ICS 13.060.50;71.040.40 G 76 HG 备案号：60485—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5168—2017 锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、锌、铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Analysis ofwaterusedinboilerandcooling system- Determination of trace levels of copper, iron, zinc and aluminium- Atomicabsorptionspectrometrywithgraphitefurnace (negIS015586:2003,Waterquality-Determinationoftraceelements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace) 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5168-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ISO15586：2003《水质石墨炉原子吸收光谱法测定痕量元素》编 制，与ISO15586：2003的一致性程度为非等效。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：河南清水源科技股份有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分 院、广州特种承压设备检测研究院、宁波市特种设备检验研究院、中海油天津化工研究设计院有限公 司、嘉善绿野环保材料厂、天津正达科技有限责任公司等。 本标准主要起草人：李爱霞、胡月新、赵军明、戴恩贤、王妍、朱春莲、庄爱娟、张天壤、 杜昊。 1 HG/T5168—2017 锅炉用水和冷却水分析方法 痕量铜、铁、锌、铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了锅炉用水和冷却水系统中痕量铜、铁、锌、铝含量的测定方法一一石墨炉原子吸收 光谱法。 本标准适用于锅炉用水和冷却水中铜、铁、锌、铝含量的测定，其中铜、铁、铝的测定范围为 0.1μg/L100μg/L，锌的测定范围为0.1μg/L～20μg/L。本标准也适用于原水和生活用水中痕量 铜、铁、锌、铝含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 3术语和定义 GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件。 4·原理 将试样溶液置于自动进样器上，仪器自动将试样注人到石墨炉中。加热石墨炉，通过程序升温将 样品干燥、灰化和原子化。光源发出单一元素的特征谱线，当光束穿过加热后的石墨炉中的原子云 时，被待测元素的原子选择性地吸收，在特定波长处用检测器测定试样的吸光度，由此确定试样中待 测元素的含量。 5试剂或材料 5.1警示一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗，严重时应立即就医。 5.2本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用优级纯试剂或基准试剂用于预处理及溶液制备。 5.3水：符合GB/T6682中一级水的规定。 1 HG/T5168—2017 5.4硝酸。 如果试剂空白溶液的浓度高于方法检测限，应使用蒸馏后的硝酸或光谱纯硝酸。 5.5硝酸溶液：1十1。 5.6硝酸溶液：1+199。 5.7盐酸溶液：1+1。 5.8标准贮备溶液：1000mg/L。 市售或按照附录A制备贮备溶液。 5.9标准溶液（I）：10mg/L。 用移液管量取10mL标准贮备溶液，置于1000mL容量瓶中，加人5mL硝酸，用水稀释至刻 度。或购买市售标准溶液。该溶液有效期为2个月。 5.10标准溶液（IⅡ）：1mg/L。 用移液管量取10mL标准溶液（I）于100mL容量瓶中，加人0.5mL硝酸，用水稀释至刻度。 该溶液有效期为2个月。 5.11标准溶液（Ⅲ）：100μg/L。 用移液管量取10mL标准溶液（IⅡ）于100mL容量瓶中，加人0.5mL硝酸，用水稀释至刻度。 该溶液有效期为1个月。 5.12标准溶液（IV）：20μg/L。 用移液管量取20mL标准溶液（Ⅲ）于100mL容量瓶中，加入0.5mL硝酸，用水稀释至刻度。 该溶液应临用现配。 5.13标准溶液（V）：2μg/L。 用移液管量取10mL标准溶液（IV）于100mL容量瓶中，加人0.5mL硝酸，用水稀释至刻度。 该溶液应临用现配。 5.14氩气（Ar）：纯度≥99.99%。 6仪器设备 6.1石墨炉原子吸收光谱仪。 6.2石墨炉自动进样器。 6.3铜、铁、锌、铝空心阴极灯。 6.4热解涂层石墨管。 6.5 5采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯（FEP）采样瓶。瓶体及瓶盖的材料不应含有或可 浸出任何被测元素。 6.6容量瓶：玻璃或塑料容量瓶。测定锌、铝元素时只能使用塑料容量瓶。 2 HG/T5168—2017 7样品 7.1通则 7. 1. 1 除非另有说明，应按照以下步骤对试验中使用的所有玻璃和塑料容器进行清洗： a) 在使用前，容器需在硝酸溶液（1十1）中浸泡至少24h； b）至少用水冲洗3次。 7.1.2 聚酰胺容器不可用酸浸泡。 7. 1. 3 盛放过高浓度金属离子溶液的容器不可再用于痕量元素的分析测定。 7.2采样方法 采样前，向取样瓶中加人硝酸溶液【每100mL水样加1mL硝酸溶液（1十1）］，采取水样并立 即摇匀。酸化后水样酸度应与校准曲线溶液一致。碱性水样可增加酸量，使样品pH<2.0。水样的 采集方法与存放应符合GB/T6907。 7.3试样制备 当水样中悬浮物较多时，用中速定量滤纸过滤后保存于采样容器内。试样中被测元素吸光度过高 时，可做适当稀释。以同样的处理方式制备空白试验溶液。 8试验步骤 8.1仪器条件的设置 按照仪器使用说明书提供的最佳条件调试仪器，设置石墨炉原子化器的工作条件。表1给出仪器 参数的设置示例。 表1历 原子化器参数设置示例 波长 狭缝宽度 灰化温度 元素 原子化温度 nm nm ℃ ℃ Cu 324.7 0. 7 1100 2 300 Fe 248.3 0. 2 1 000 1 900 Zn 213. 9 0. 7 600 1 300 Al 309.3 0. 7 1 400 2 500 8.2 校准曲线的绘制 8.2.1 根据被测元素的检测灵敏度和水样中被测元素的含量确定进样体积，通常选取10μL～ 40 μL。 8.2.2根据被测元素的含量范围选取合适浓度的标准溶液作为校准曲线的最高浓度，以硝酸溶液 （1十199）为空白溶液和稀释溶液，分别置于自动进样器的合适位置上。设置5个以上合适的系列校 准浓度，仪器自动按设置的浓度进行稀释配制并测定空白溶液和系列校准溶液的吸光度。以被测元素 的质量浓度为横坐标、扣除空白后相应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线，其线性相关系数应大于 3 HG/T5168—2017 0.99，否则应重新制作校准曲线。 8. 3 试样的测定 平行做两份试验。将空白试验溶液和试样按编号依次放人自动进样盘进行测定，记录吸光度，从 校准曲线计算出空白试验溶液和试样中待测元素的质量浓度。如果水样中被测元素浓度超过校准曲线 最高浓度，用硝酸溶液（1十199）稀释水样，重新测试。 8. 4 试验数据处理 试样中待测元素的质量浓度以计，数值以微克每升（μg/L）表示，按公式（1）计算： (p1=Po)V) .. (1) Ps= V 式中： -从校准曲线得到的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； P。—一空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)； V一量取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）； V,-----定容体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后2位。 9允许差 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 10 试验报告 试验报告可包含以下信息： a） 样品来源； b) 样品前处理方法； c) 保存样品时硝酸的添加量； d）水样的测定结果； e) 取样日期和测定日期； 可能影响结果的其他因素。 4 HG/T5168—2017 附 录 A （规范性附录） 标准贮备溶液的制备 A.1铜标准贮备溶液 称取1.000g铜，精确至0.2mg。在50mL硝酸溶液（1十1）中加热至全部溶解，冷却后转移 至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 A.2 2铁标准贮备溶液 称取1.000g铁，精确至0.2mg。在100mL盐酸溶液（1十1）中加热至全部溶解，冷却后转移 至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 A.3 3锌标准贮备溶液 称取1.000g金属锌，精确至0.2mg。在50mL硝酸溶液（1十1）中加热至全部溶解，冷却后 转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 A.4铝标准贮备溶液 称取1.000g金属铝，精确至0.2mg。置于预先加有4mL盐酸溶液（1+1）和1mL硝酸的烧 杯中，缓慢加热至全部溶解，冷却后定量转移至1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液（1十1)， 用水稀释至刻