ICS 13. 060.50; 71. 040. 40 G 76 HG 备案号：60483~60484—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5166~51672017 反渗透阻垢剂阻垢性能评价和 循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物 含量的测定方法 (2017) 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5166—2017 反渗透阻垢剂阻垢性能评价方法 (1) HG/T 51672017 循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法 (21) I ICS 13. 060. 50; 71. 040. 40 G 76 HG 备案号：60484—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5167—2017 循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物 含量的测定方法 Determination of carboxylate and sulfonate polymer in circulation cooling water 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 51672017 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：同济大学、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、中海油天津化工研 究设计院有限公司、重庆大学、嘉善绿野环保材料厂、天津正达科技有限责任公司等。 本标准主要起草人：张冰如、吴循真、李琳、郑怀礼、江宇峰、邵宏谦、白莹、王妍。 (23) HG/T 5167—2017 循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法 1范围 本标准规定了循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量的测定方法一—氯化频哪氰醇分光光度 法及尼罗蓝A分光光度法。 本标准中氯化频哪氰醇分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚合物含量（以干基 计）为0.25mg/L～5mg/L的测定，尼罗蓝A分光光度法适用于循环冷却水中羧酸盐及磺酸盐类聚 合物含量（以干基计）为0.25mg/L～3mg/L的测定；高浓度含量样品的测定可通过适当稀释完成。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3氯化频哪氰醇分光光度法 3.1原理 在羧酸盐或磺酸盐类聚合物的水样中，聚合物中含有的聚羧酸根离子或聚磺酸根离子与异染染料 氯化频哪氰醇溶液反应，造成氯化频哪氰醇在特定波长处吸光度下降，吸光度下降值与聚羧酸根离子 3.2试剂或材料 3.2.1本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 3.2.2缓冲溶液：称取12.80g乙二胺四乙酸二钠、13.94g磷酸二氢钾，全部溶解于100mL水中， 摇匀。 3.2.3羧酸盐或磺酸盐类聚合物贮备溶液：称取2.500g羧酸盐或磺酸盐类聚合物产品（以干基 计），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液1.00mL含有2.500mg羧酸盐或磺 酸盐类聚合物（以干基计)。 3.2.4羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液：用移液管量取10.00mL羧酸盐或磺酸盐类聚合物贮备 溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液1.00mL含有0.025mg羧酸盐或磺 酸盐类聚合物（以干基计），现用现配。 3.2.5氯化频哪氰醇溶液：1.7×10-4mol/L。称取0.0666g氯化频哪氰醇，加人250mL甲醇和 750mL乙二醇的混合溶液中，充分摇动，置于棕色瓶中，即得1.7×104mol/L的氯化频哪氰醇溶 液，于4℃下保存，有效期1个月。 (25) 1 HG/T5167—2017 3.3仪器设备 分光光度计：配备有光程10mm的比色皿。 3.4试验步骤 3.4.1校准曲线的绘制 分别用移液管量取0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液，置于50mL比色管中，加水至25mL。分别加入 2.00mL缓冲溶液和5.00mL氯化频哪氰醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。该系列校准 溶液羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量（以干基计）分别为0.00mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、 3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。 使用分光光度计，用10mm的比色皿，在波长600nm处，以水为参比，从最高浓度的校准溶液 开始，10min内测定各校准溶液的吸光度。以羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量（以干基计）为横坐标、 各校准溶液吸光度扣除空白吸光度后的差值为纵坐标，绘制校准曲线，并计算出回归方程。 3.4.2测定 用移液管量取适量水样，置于50mL比色管中，加水至25mL。加人2.00mL缓冲溶液和 5.00mL氯化频哪氰醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。以水为参比，在波长600nm处 测定吸光度。同时做空白试验。 3.5试验数据处理 水样中羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量以质量浓度β计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式 (1）计算： ×50 ×d=d ... (1) 式中： V一一量取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 3.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2%。 4尼罗蓝A分光光度法 4.1原理 在羧酸盐或磺酸盐类聚合物的水样中，羧酸盐或磺酸盐类聚合物含有的聚羧酸根离子或磺酸根离 子与异染染料尼罗蓝A溶液反应，造成尼罗蓝A在特定波长处吸光度下降，吸光度下降值与聚羧酸 根离子或聚磺酸根离子浓度呈线性关系，因此可定量求出水样中羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量。 4.2试剂或材料 4.2.1本方法所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 4.2.2缓冲溶液：称取4.2160g磷酸二氢钾、0.5776g氢氧化钠，全部溶解于100mL水中， 2 (26) HG/T 5167—2017 摇匀。 4.2.3羧酸盐或磺酸盐类聚合物贮备溶液：同3.2.3。 4.2.4 羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液：同3.2.4。 4.2.5尼罗蓝A溶液：5.6X10-4mol/L。称取0.2052g尼罗蓝A，加人500mL蒸馏水中，充分摇 动，置于棕色瓶中，即得5.6X10-4mol/L的尼罗蓝A溶液，于4℃下保存，有效期1个月。 4.3仪器设备 分光光度计：配备有光程10mm的比色皿。 4.4试验步骤 4.4.1校准曲线的绘制 分别用移液管量取0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL羧酸盐或磺酸盐类聚合物工作溶液，置于50mL比色管中，加水至 25mL。分别加人2.00mL缓冲溶液和2.00mL尼罗蓝A溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 15min。该系列校准溶液的羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量（以干基计）分别为0.00mg/L、0.25mg/L、 0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L、2.50mg/L、3.00mg/L 使用分光光度计，用10mm的比色皿，在波长634nm处，以水为参比，从最高浓度的校准溶液 开始，10min内测定各校准溶液的吸光度。以羧酸盐或磺酸盐类聚合物浓度（mg/L）为横坐标、各 校准溶液吸光度扣除空白吸光度后的差值为纵坐标，绘制校准曲线，并计算出回归方程。 4.4.2测定 用移液管量取适量水样，置于50mL比色管中，加水至25mL。加入2.00mL缓冲溶液和 2.00mL尼罗蓝A溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。以水为参比，在波长634nm处测定 吸光度。同时做空白试验。 4.5试验数据处理 水样中羧酸盐或磺酸盐类聚合物含量以质量浓度β计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式 （2）计算： 50 A×d=d (2) 式中： V一一量取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2%。 5试验报告 试验报告包含下列内容： a）样品来源； (27) 3