ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：53293—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4942—2016 双草醚悬浮剂 Bispyribac-sodiumaqueous suspensionconcentrate 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4942—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：合肥星宇化学有限责任公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公 司、安徽丰乐农化有限责任公司、安徽久易农业股份有限公司、青岛瀚生生物科技股份有限公司、衡 水景美化学工业有限公司、美丰农化有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、邢红、李东、赵国霞、周雪芳、黄亮、段良菊、王传华、李有、戴 色琴。 (25) HG/T4942—2016 双草醚悬浮剂 1范围 本标准规定了双草醚悬浮剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由双草醚原药、助剂和填料加工而成的双草醚悬浮剂。 注：双草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 23 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825-2006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的双草醚原药与适宜的助剂制成。外观应是可流动的、易测量体积的悬浮液 体，存放过程中可能出现沉淀，但经过摇动后应恢复原状，不应有结块。 3. 2 技术指标 双草醚悬浮剂还应符合表1的要求。 (27) 学兔兔wbzfxwcom HG/T4942—2016 表1双草醚悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 10 % 15 % 20 % 40 % 双草醚质量分数/% 10.0±1:8 15. 0±:8 20.0:2 40.0±2:0 pH值范围 6.5~9.5 悬浮率/% 90 倾倒后残余物/% ≤ 5. 0 倾倒性 洗涤后残余物/% ≤ 0. 5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% 86 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 30 低温稳定性 合格 热贮稳定性” 合格 正常生产时，低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于800mL。 4. 3 3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与双草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 当用以上方法对有效成分鉴定有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4双草醚质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解。以甲醇十水（磷酸调pH值至2.5）为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱 和紫外检测器，在245nm波长下对试样中的双草醚进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法 定量。 4. 4. 2 试剂和溶液 甲醇：色谱级。 2 (28) 学兔兔wbzfxwcon HG/T4942—2016 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 双草醚标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCl填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：[甲醇：水（磷酸调pH值至2.5)]=65：35，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0ml/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：245nm； 进样体积：5μL； 保留时间：双草醚约7.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的双草醚悬浮剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 1----双草醚。 图1双草醚悬浮剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）双草醚标样于50mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，超声波振荡 5min使试样溶解。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含双草醚0.1g（精确至0.0001g）的试样于50mL容量瓶中，加人5mL水，振摇使试样 (29) 3 学兔兔wbzfxwcon HG/T4942—2016 分散成均匀的悬浊液，用甲醇定容至刻度，超声波振荡5min。冷却至室温，摇匀。用移液管移取上 述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双草醚峰面积相对变 化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双草醚峰面积分别进行平均。 试样中双草醚质量分数按公式（1）计算： A2miw WI= (1) Aim? 式中： wI 试样中双草醚质量分数，以%表示； 试样溶液中双草醚峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m1- 标样中双草醚质量分数，以%表示； A1—* -标样溶液中双草醚峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.4. 6 允许差 双草醚质量分数两次平行测定结果之差，10%、15%、20%悬浮剂应不大于0.4%，40%悬浮 剂应不大于0.7%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5pH值的测定 按GB/T1601进行。 4. 6 6悬浮率的测定 按GB/T14825一2006中4.2进行。称取含双草醚0.1g的试样（精确至0.0001g），将剩余的 1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将剩余物全部洗入100mL容量 瓶中，超声波振荡10min。温度恢复至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。过滤后，按4.4测定双草醚 的质量，计算其悬浮率。 4.7倾倒性的测定 4.7.1方法提要 水洗涤后量筒中残余物的量。 4.7.2仪器 具标准磨口塞（B34）量筒：量筒高度39cm（量筒内底部至塞子底部），内径5cm，总容积的 80%处（靠近塞子）有刻度线。 电子天平：感量0.1g，载量2kg。 (30) 学兔兔wwbzfxwcon HG/T4942—2016 秒表。 4.7.3测定步骤 4.7.3.1 倾倒后残余物的测定 称量具塞量筒质量（精确至0.1g）。加入样品至量筒总容积的80%刻度线处，盖上塞子，再称 重（精确至0.1g）。室温下（具体温度可根据实际需要确定）静置24h后，先将量筒由直立位置旋 转135°，倾倒60s，再倒置60s，重新称量具塞量筒的质量（精确至0.1g）。 样品的倾倒后残余物，按公式（2）计算： W2 (2) m1-mo 式中： W2— 倾倒后残余物，以%表示； 倾倒后残余物与具塞量筒的质量之和的数值，单位为克（g）； m2 mo 具塞量筒的质量的数值，单位为克（g）； 样品与具塞量筒的质量之和的数值，单位为克（g）。 4.7.3.2洗涤后残余物的测定 加入20℃蒸馏水至量筒总容积的80%刻度线处，盖上塞子，颠倒量筒10次（颠倒量筒时，应 保证每次以量筒中部为中心，使量简从直立状态翻转180°倒置再回到原来状态的时间大约在2s，操 作应平稳均匀地完成），然后采用与倾倒时同样的方法把水倒出，再盖上盖子称重（精确至0.1g）。 样品的洗涤后残余物，按公式（3）计算： ZC'3= (3) m1-mo 式中： w3 洗涤后残余物，以%表示； 一洗涤后残余物与具塞量筒的质量之和的数值，单位为克（g）； m3 mo 具塞量筒的质量的数值，单位为克（g）； 样品与具塞量筒的质量之和的数值，单位为克（g）。 m1— 4.8湿筛试验 按GB/T16150中“湿筛法”进行。 4.9持久起泡性的测定 按GB/T28137进行。 4. 10 低温稳定性试验 按GB/T19137中“悬浮制剂”进行。湿筛试验仍符合标准要求为合格。 4.11 1热贮稳定性试验 按GB/T19136中“其