ICS65.100.20 HG G 25 备案号：53290 —2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4939—2016 2,4-滴二甲胺盐水剂 2,4-Ddimethylamine salt aqueous solution 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4939—2016 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 要求 3 3.1 组成和外观 3.2 技术指标 试验方法 4. 1 般规定 4. 2 抽样 4. 3 鉴别试验 4. 4 2，4-滴二甲胺盐质量分数的测定 4. 5 游离酚含量的测定 4.6 水不溶物的测定 4. 7 pH值的测定 4.8 稀释稳定性试验 4.9 低温稳定性试验 4. 10 热贮稳定性试验· 4. 11 产品的检验与验收 5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5. 1 标志、标签和包装 5. 2 贮运 5.3 安全 保证期 附录A（资料性附录） 2，4-滴二甲胺盐、2，4-滴及主要杂质2，4-二氯苯酚的其他名称、结构式和 基本物化参数 ..... 附录B（资料性附录） 离子色谱法鉴别2，4-滴二甲胺盐水剂中二 二甲胺离子 (27) HG/T4939—2016 2,4-滴二甲胺盐水剂 1范围 本标准规定了2，4-滴二甲胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保 证期。 本标准适用于由符合标准的2，4-滴原药、二甲胺和适宜的助剂加工而成的2，4-滴二甲胺盐水剂。 注：2,4-滴二甲胺盐、2.4-滴及主要杂质2,4-二氨苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文 下列文件对于 适用于本文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 农药pH值的测定方法 GB/T160 商品农药验 金收购 GB/T1604 605 GB/T 2001商品 药来鲜 农 药包装通则 GB 379 472- 2011 度、相 的测定 GB/T 2008 分析实验室用水规格和试验方漆 GB/T 682- modISO 3696 170- 2008 数值修约规则 与极限数值的表 和判定 GB/T 81 GB/T 1 19136 农药热贮程定性测定法 GB/T19/37 衣药低温稳定性测定方送 GB/T28136—201 表药水不溶物测定方法 要求 3 组成和外观 本品应由符合标准的2，4-滴原药、二甲胺和适宜的助剂加工而成， 外观为稳定的均相透明液体， 无明显的悬浮物或沉淀。 3. 2 技术指标 2，4-滴二甲胺盐水剂还应符合表1的要求。 (31) HG/T4939—2016 表12,4-滴二甲胺盐水剂控制项目指标 指 标 项 目 480 g/L 600 g/L 55% 720 g/L 860 g/L 42.521 51.32.5 55.0=25 60.02 70.02.5 2.4-滴二甲胺盐质量分数*/% 48023 6005 72025 8602 或2，4-滴二甲胺盐质量浓度（20℃)/（g/L） 0. 15 0. 20 游离酚质量分数（以2，4-二氯苯酚计)/% 水不溶物/% 0.3 7.0~10.0 pH值范围 合格 稀释稳定性（稀释20倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 当质量发生争议时，以2.4-滴二甲胺盐质量分数为仲裁。 正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2抽样 最终抽样量应不少于200mL。 4.3鉴别试验 4.3.12,4-滴的鉴别 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与2，4-滴二甲胺盐质量分数的测定同时进行。在相同的色谱 操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2，4-滴色谱峰的保留时间的相对差值应 在1.5%以内。 4. 3.2 二甲胺离子的鉴别 离子色谱法一一在相同的离子色谱条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中二甲胺 离子的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内，分析方法参见附录B。 4.42,4-滴二甲胺盐质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样经流动相溶解。以甲醇十水十磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， (32) 2 HG/T4939—2016 在波长285nm下对试样中的2，4-滴二甲胺盐进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 2，4-滴标样：已知2，4-滴质量分数，w≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC8填充物（或具有同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水)=60：40，其中水用磷酸调pH值至2.4，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：285nm； 进样体积：5μL； 保留时间：2，4-滴约8.5min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的2，4-滴二甲胺盐水剂的高效液相色谱图见图1。 说明： -2.4-滴。 图12,4-滴二甲胺盐水剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4. 4. 5. 1 标样溶液的制备 称取0.2g（精确至0.0002g）2，4-滴标样于50mL容量瓶中，加人流动相，超声波振荡5min。 (33) 3 HG/T4939—2016 冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动 相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.2g（精确至0.0002g）2，4-滴二甲胺盐的试样于50mL容量瓶中，加入流动相，超声 波振荡5min。冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻2，4-滴峰面积相对变化 小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4-滴峰面积分别进行平均。 试样中2，4-滴二甲胺盐质量分数按公式（1）计算，2，4-滴二甲胺盐质量浓度按公式（2）计算： A2m1wX266.12 W= (1) Aim2X221.04 A2m1wX266.12XpX10 W2= Am2X221.04 式中： 试样中2，4-滴二甲胺盐质量分数，以%表示； w1- A2 两针试样溶液中2，4-滴峰面积的平均值； m1~ 2，4-滴标样的质量的数值，单位为克（g）； 2，4-滴标样的质量分数，以%表示； w A1 两针标样溶液中2，4-滴峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m2 试样中2，4-滴二甲胺盐质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）； W2 试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472一2011中4.3进行测定）； p- 266.12- 2，4-滴二甲胺盐相对分子质量； 221.04 2，4-滴相对分子质量。 4.4.6 允许差 2，4-滴二甲胺盐质量分数（质量浓度）两次平行测定结果的相对差值应不大于2.0%，取其算术 平均值作为测定结果。 4.5游离酚含量的测定 4.5.1方法提要 将试样溶于乙醇氨水溶液中，加入4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，测定其吸光度。由校 正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量。 4.5.2试剂和溶液 2，4-二氯苯酚标样：已知质量分数，w≥98.0%。 4 (34) HG/T4939—2016 2，4-滴标样：已知质量分数，w≥98.0%。 乙醇。 丙酮。 氨溶液A：c(NHs·H2O)=0.05mol/L。 氨溶液B：将0.5g（精确至0.0002g）2，4-滴标样溶于50mL乙醇中，加入90mL氨溶液A，用 水稀释至1L，摇匀。 2，4-二氯苯酚溶液：将0.1g（精确至0.0002g）2，4-二氯苯酚溶于10mL丙酮中，用水稀释至 1L，摇匀。 4-氨基安替比林水溶液：β=2g/L，使用时用20g/L贮备液配制（贮备液在暗处可存放3个月）。 铁氰化钾水溶液：β=4g/L（用时现配）。 4.5.3仪器、设备 紫外-可见分光光度计。 移液器。 具塞量筒：25mL。 4.5.4测步骤定 4.5.4.1校正 用移液器依次吸取0.2mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL2,4-二氯苯 酚标准溶液，加人7个具塞量筒中，用氨溶液B将其补加到10mL，再依次加入5mL氨溶液A、 5mL4-氨基安替比林水溶液和5mL铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇匀，最后一次激烈摇动1min， 再静置5min～10min后，立即使用1cm比色皿，以