ICS65.100.20 G25 HG 备案号：53288—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4937—2016 2,4-滴异辛酯原药 2,4-D-ethylhexyl technical material 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 49372016 前 幸言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏永泰丰作物科学有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、江苏好 收成韦恩农化股份有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、方芸、唐丽莉、沈金健、朱光华。 HG/T4937—2016 2,4-滴异辛酯原药 范围 本标准规定了2，4-滴异辛酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验 收期。 本标准适用于由2，4-滴异辛酯及生产中产生的杂质组成的2，4-滴异辛酯原药。 注：2,4-滴异辛酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696:1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135 农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3要求 3.1外观 琥珀色至无色油状液体。 3.2技术指标 2,4-滴异辛酯原药还应符合表1的要求。 表12,4-滴异辛酯原药控制项目指标 项 指 标 2,4-滴异辛酯质量分数/% 96.0 游离酚（以2，4-二氯苯酚计)/(g/kg) ≤ 3. 0 游离酸（以2,4-滴计)/% ≤ 1. 2 水分/% ≤ 0.5 丙酮不溶物/% 0. 1 ·正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 (5) HG/T4937—2016 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数，最终 抽样量应不少于10Qg。 4.3鉴别试验 红外光谱法 试样与2，4-滴异辛酯标样在4000cm 400cm-1范围内的红外吸收光谱图应 无明显差异。2，4-滴异辛酯标样的红外光谱图见图1. 气相色谱法 本鉴别试验可与2，4-滴异辛酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中 -滴异辛酯的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。 4000 3500 3000 波数/em 图12.4-滴异辛酯标样的红外光谱图 (6) HG/T4937—2016 4.42,4-滴异辛酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二已酯为内标物，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测 器对试样中的2，4-滴异辛酯进行气相色谱分离和测定，以内标法定量。 4.4.2试剂和溶液 三氯甲烷。 2,4-滴异辛酯标样：已知质量分数，w≥98.0%。 内标物：邻苯二甲酸二已酯，应没有干扰分析的杂质。 内标溶液：称取邻苯二甲酸二已酯4.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱处理机或色谱工作站。 色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细管柱，DB-5，膜厚0.25μm。 4.4.4气相色谱操作条件 温度：柱室193℃，汽化室260℃，检测器室280℃； 气体流量：载气（Nz）2.0mL/min，氢气（Hz）30mL/min，空气300mL/min，补偿气25 mL/min; 分流比：20：1； 进样量：1.0μL； 保留时间：2，4-滴异辛酯11.2min，邻苯二甲酸二己酯17.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 典型的2，4-滴异辛酯原药与内标物的气相色谱图见图2。 说明： 溶剂： 2.4-滴异辛酯； 邻苯二甲酸二己酯。 图22,4-滴异辛酯原药与内标物的气相色谱图 (7) HG/T4937—2016 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取2,4-滴异辛酯标样0.1g（精确至0.0001g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内 标溶液，并用10mL三氯甲烷稀释后摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含2，4-滴异辛酯0.1g的试样（精确至0.0001g），置于具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1同一 支移液管加人10mL内标溶液，并用10mL三氯甲烷稀释后摇勾。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针2，4-滴异辛酯与内 标物峰面积之比的重复性，待相邻两针2，4-滴异辛酯与内标物峰面积之比的相对变化小于1.5%时， 按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4-滴异辛酯与内标物的峰面积之比分别 进行平均。 试样中2，4-滴异辛酯质量分数按公式（1）计算： Y2miw W1 (1) 式中： W1 试样中2，4-滴异辛酯质量分数，以%表示； 试样溶液中2，4-滴异辛酯与内标物峰面积之比的均值； Y2 m1 标样的质量的数值，单位为克（g）；， 标样中2，4-滴异辛酯的质量分数，以%表示； 标样溶液中2，4-滴异辛酯与内标物峰面积之比的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g)。 m2 4.4.7允许差 2，4-滴异辛酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.5%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5游离酚含量的测定 4.5.1方法提要 将试样溶于乙醇，加人氨水、4-氨基安替比林和铁氰化钾溶液显色，于520nm处测定其吸光度。 由校正曲线查出相同吸光度下标样的体积，计算游离酚含量 4.5.2试剂和溶液 2，4-二氯苯酚标样：已知质量分数，w≥98.0%。 乙醇。 异丙醇。 乙醇异丙醇水溶液：（乙醇：异丙醇：水）=2：1：3。 (8) HG/T4937-—2016 氨溶液：c（NH·Hz0)=0.1mol/L。 2，4-二氯苯酚标样溶液：称取2,4-二氯苯酚标样0.01g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶 中，加人少量乙醇使之溶解，用乙醇稀释至刻度，播匀。 4-氨基安替比林水溶液：p=2g/L，使用时用20g/L贮备液稀释（贮备液在暗处可存放3个月）。 铁氰化钾水溶液：p=4g/L（现用现配）。 4.5.3仪器、设备 分光光度计。 带刻度移液管：2mL。 移液管：5mL，10mL。 具塞量筒：50mL。 石英比色皿：1cm。 4.5.4测定步骤 4.5.4.1校正 用带刻度的移液管依次吸取0. 2mL、0. 5mL、0. 8mL、1. 0mL、1. 2mL、1.5mL、2. 0 mL 2，4-二氯苯酚标样溶液，加人7个具塞量筒中，用乙醇补加到10mL，再用移液管依次加人5mL异 丙醇、5mL氨溶液、5mL4-氨基安替比林水溶液和5mL铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇匀，最 后一次剧烈摇动1min，再静置5min。使用石英比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比，于520nm下 测定其吸光度。 吸取10mL乙醇，按上述操作步骤加人各溶液，测定试剂空白的吸光度。 从酚溶液测得的吸光度减去空白值的吸光度，对相应的酚溶液体积做图，得校正曲线。 4.5.4.2测定 7 称取含2,4-滴异辛酯0.2g（精确至0.0001g）的试样，置于100mL容量瓶中，加人少量乙醇 使之溶解，用乙醇稀释至刻度。用移液管移取10mL上述溶液于具塞量筒中，再用移液管依次加入 5mL异丙醇、5mL氨溶液、5mL4-氨基安替比林水溶液和5mL铁氰化钾水溶液。每加一次都需播 匀，最后一次剧烈摇动1min，再静置5min。使用石英比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比，于 520nm下测定其吸光度。减去空白值的吸光度后，由校正曲线查出该吸光度对应于2，4-二氯苯酚标 样溶液的体积（mL)。 游离酚质量分数按公式（2）计算： Vmiw W2 m2 式中： 游离酚质量分数的数值，单位为克每千克（g/kg）； W2 V 测得试样吸光度对应酚溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 标样的质量的数值，单位为克（g）； mi 标样中2，4-二氯苯酚质量分数，以%表示； 试样的质量的数值，单位为克（g)。 m2 4.6游离酸的测定 按GB/T28135进行测定。 (9)