ICS 65.100.10 HG G 25 备案号：53272—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4925—2016 右旋胺菊酯原药 D-tetramethrintechnical material 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4925—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133） 归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：广州立白企业集团有限公司、成都彩虹电器（集团）股份有限公司。 本标准主要起草人：陈媛媛、张利萍、柏坤、丁静、陈萍。 万方数据 HG/T4925—2016 右旋胺菊酯原药 1范围 本标准规定了右旋胺菊酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由右旋胺菊酯及其生产中产生的杂质组成的右旋胺菊酯原药。 注：右旋胺菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170- 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 28135 农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3要求 3. 1 外观 本品应为黄色至黄褐色透明油状液体，无可见的外来物和添加的改性剂。 3. 2 技术指标 右旋胺菊酯原药应符合表1的要求， 表1 右旋胺菊酯原药控制项目指标 项 目 指 标 胺菊酯质量分数/% 94. 0 右旋体比例/% 95. 0 顺式体/反式体比例 (20±5)/(80±5) 酸度（以H2SO计)/% ≤ 0. 2 水分/% ≤ 0. 3 丙酮不溶物"/% 0. 2 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 万方数据 HG/T4925—2016 4试验方法 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应 不少于100g。 4.3鉴别试验 正相高效液相色谱法一本鉴别试验可与右旋体比例的测定同时进行。在相同的色谱条件操作 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中右旋胺菊酯的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。 红外光谱法—试样与胺菊酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差 异。胺菊酯标样的红外光谱图见图1。 4000 3000 2000 1500 1000 400 波数/cm-1 图1 胺菊酯标样的红外光谱图 4.4胺菊酯质量分数及顺式体/反式体比例的测定 4.4.1方法提要 试样用二氯甲烷溶解。以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用内壁键合50%甲基和50%三氟丙 基的聚硅氧烷石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器对试样中的胺菊酯进行气相色谱分 离和测定，以内标法定量。 2 万方数据 HG/T4925—2016 4.4.2试剂和溶液 胺菊酯标样：已知质量分数，w≥99.0%。 邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质。 二氯甲烷。 内标溶液：称取0.5g（精确至0.0001g）邻苯二甲酸二异辛酯内标物，置于100mL容量瓶中， 用二氯甲烷溶解、定容，摇匀。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器 色谱柱：30mX0.25mm（i.d.）石英毛细柱，内壁键合50%甲基和50%三氟丙基的聚硅氧烷， 膜厚0.25μm。 色谱数据处理机或色谱工作站。 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 4.4.4 气相色谱操作条件 温度：柱室240℃，汽化室250℃，检测器室280℃； 气体流速：载气（氮气）1.6mL/min，氢气40mL/min，空气400mL/min； 分流比：30：1； 进样量：1.0μL； 保留时间：顺式胺菊酯约7.4min，反式胺菊酯约8.0min，内标物约5.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 典型的右旋胺菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2。 说明： 1—内标物； 2-—顺式胺菊酯； 3—反式胺菊酯。 图2 2右旋胺菊酯原药和内标物的气相色谱图 3 万方数据 HG/T4925—2016 4.4.5测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取胺菊酯标样0.07g（精确至0.0001g），置于15mL具塞小瓶中，用移液管加人10mL内标 溶液，溶解，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含胺菊酯0.07g（精确至0.0001g）的试样，置于15mL具塞小瓶中，用与4.4.5.1中相 同的移液管加人10mL内标溶液，溶解，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针胺菊酯与内标物 的峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行 测定。 4.4.5.4计算 4.4.5.4.1 胺菊酯质量分数计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中胺菊酯与内标物的峰面积比分别进行平均。 试样中胺菊酯质量分数，按公式（1）计算： r2miw w1 (1) r1m2 式中： W1- 试样中胺菊酯质量分数，以%表示； 试样溶液中顺式胺菊酯与反式胺菊酯峰面积之和与内标物峰面积比的平均值； 胺菊酯标样的质量的数值，单位为克（g）； m1 w- 胺菊酯标样中胺菊酯质量分数，以%表示； 标样溶液中顺式胺菊酯与反式胺菊酯峰面积之和与内标物峰面积比的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 4.4.5.4.2 顺式体/反式体比例计算 试样中顺式体/反式体比例α，按公式（2）计算： A1 X100 A+A2 A1 α= (2) A2 A2 X100 A;+A2 式中： α 试样中胺菊酯顺式体/反式体比例； A1——试样溶液中顺式胺菊酯峰面积的平均值； A2— 试样溶液中反式胺菊酯峰面积的平均值。 4.4.6允许差 胺菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4 万方数据 HG/T4925—2016 4.5右旋体比例的测定 4.5.1方法提要 试样用流动相溶解。以正已烷十乙醇十二乙胺为流动相，使用ChiralcelAY-H为填料的不锈钢 手性柱和可变波长紫外检测器（230nm）对试样中的右旋胺菊酯进行正相高效液相色谱分离和测定， 也可使用性能相当的其他手性色谱柱或流动相。 4.5.2试剂和溶液 正已烷：色谱纯。 乙醇：色谱纯。 二乙胺。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装粒径为5μm的ChiralcelAY-H填料。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：10μL。 超声波清洗器。 4.5.4操作条件 流动相：（正已烷：乙醇：二乙胺）=930：70：1，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：35℃； 检测波长：230nm； 进样体积：3μL； 保留时间：左旋顺式体约7.7min，右旋顺式体约9.0min，右旋反式体约10.0min，左旋反式 体约11.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得 最佳效果。 典型的右旋胺菊酯原药的正相高效液相色谱图见图3。 5 万方数据