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ICS 71. 080. 70 HG G 17 备案号:53207—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 48812016 工业用乙酸异辛酯 2-Ethylhexyl acetate for industrial use 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4881—2016 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化T分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位:江苏瑞佳化学有限公司、江苏瑞晨化学有限公司。 本标准参加起草单位:宜兴市天源化工有限公司。 本标准主要起草人:魏平、陈祥、陆黎明。 (17) - HG/T4881-2016 工业用乙酸异辛酯 警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康 措施,并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了工业用乙酸异辛酯(又名:乙酸2-乙基已酯)的要求,试验方法,检验规则,标 志、包装、运输和贮存以及安全。 本标准适用于以异辛醇和冰乙酸为原料经酯化反应制得的工业用乙酸异辛酯。 分子式:CloH2002 0 结构式:: 相对分子质量:172.27(按2011年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号) GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283—2008 化T产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T6488 液体化工产品折光率的测定 GB/T6678 化T.产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 3.1外观:无色透明液体。 3.2 T业用乙酸异辛酯指标应符合表1的规定。 (19) 1 HG/T4881—2016 表1技术指标 指标 目 一等品 合格品 色度/Hazen单位(铂-钻色号) ≤10 20 乙酸异辛酯,w/% ≥99.0 ≥98. 5 酸度(以乙殿计),w/% ≤0. 02 60°0> 水,w/% 0'0V ≤0.10 沸程(0℃,101.3kPa)/℃ 195~201 192~201 折射率(n智) 1.4195~1.4200 试验方法 警告:试验方法规定的一些试验过程可能会导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护 措施。 4.1一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用 标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4.2外观的测定 取适量实验室样品加人50mL具塞比色管中,在日光或日光灯照射下,正对白色背景,轴向 目测。 4.3色度的测定 按GB3143的规定进行测定。 4.4乙酸异辛酯含量的测定 4.4.1方法提要 采用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱,使样品中的组 分得到分离,用氢火焰离子化检测器进行检测,采用面积归一化法定量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4.4.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。 4.4.2.3空气:不含腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规 定。仪器的线性范围应满足分析的要求。 4.4.3.2色谱T.作站。 2 (20) HG/T4881—2016 4.4.3.3 微量进样器:10μL。 4.4.4色谱柱及分析操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱和 色谱操作条件均可使用。 表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项 目 参数 色谱柱 硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(FFAP) 柱长×柱内径×液膜厚度 30mX0.32mmX0.5μm 初温70℃,保持0.5min,升温速率10℃/min升至130℃, 柱温 保持1min,升温速率18℃/min升至终温220℃,保持6min 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 240 载气(N2)流基/(mL/min) 2 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/(mL/min) 30 分流比 30 : 1 进样基/μL 0. 2 4.4.5分析步骤 根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定,用色谱工作站 处理计算结果。 4.4.6结果计算 乙酸异辛酯的质量分数W1,按公式(1)计算: wl= X(100%-w2-w) (1) ZA; 式中: A- 乙酸异辛酯的峰面积; ZA,- 各组分的峰面积之和; -4.5中测得的水分的质量分数; 2"- 一4.6中测得的酸度的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 4.5水分的测定 按GB/T6283一2008卡尔·费休直接电量滴定法的规定进行测定。能达到同样测试精度的其他 方法也可采用。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定 值的算术平均值的10%。 (21) 3 HG/T4881—2016 4.6酸度的测定 4.6.1方法提要 以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算 酸度。 4.6.2试剂 4.6.2.1无水乙醇。 4.6.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.05mol/L。 4.6.2.3酚酸指示液:10g/L。 4.6.3仪器 微量滴定管:10mL,分刻度为0.05mL。 4.6.4分析步骤 量取50mL无水乙醇,置于250mL锥形瓶中,加入2滴~5滴酚酞指示液,摇匀,用氢氧化钠 标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色(不计体积)。然后称取约40g试样(精确至0.1g)加人并摇匀, 再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持15s不褪色即为终点。记录滴定试样消耗的 氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 4.6.5结果计算 酸度(以乙酸计)的质量分数w3,按公式(2)计算: (V/1000)cM w3= X100% :(2) m 式中: V-一滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I.); m一一试样的质量的数值,单位为克(g); M一—乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=60.05)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。 4.7沸程的测定 按GB/T7534的规定进行测定。 4.8折射率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。 5.2以同等质量的均匀产品为一批。可按产品贮罐组批,或按生产周期组批。 5.3按GB/T3723、GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。采样总量应保证检验的要求。将 (22) 4

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