ICS 71. 080. 30 G 17 HG 备案号：53203-2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4877—2016 工业用4-氨基吡啶 4-Aminopyridine for industrial use 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4877—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。 公司。 本标准主要起草人：邢平、顾福海、韦琛鸿、张升、李新明、刘奎涛、汤飞荣、龚武。 (23) I 万方数据 HG/T4877—2016 工业用4-氨基吡 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措 施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了工业用4-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于以4-氰基吡啶或异烟酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应制得的工业用4-氨基吡啶。 分子式：CsHeN2 结构式： NH2 相对分子质量：94.12（按2011年国际相对原子质量） 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.15 外观：类白色或浅黄色至棕色结晶。 3.2 2工业用4-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 指 标 4-氮基吡啶，w/% ≥99. 0 水，w/% ≤0.50 异烟酸，w/% ≤0.1 熔点范围/℃ 158.0~162.0 (25) 1 万方数据 HG/T4877-—2016 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观的测定 在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。 4.34-氨基吡啶含量的测定 4.3.1方法提要 采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组 分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中4-氨基吡啶的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1甲醇：色谱纯，纯度≥99.9%。 4.3.2.2 水：新蒸二次蒸馏水。 4.3.2.3 磷酸溶液：1十1。现配现用。 4.3.2.4 三乙胺：分析纯。 4.3.2.5 庚烷磺酸钠：纯度≥98.0%。 4.3.2.6 4-氨基吡啶标准物质：纯度≥99.0%。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器和定量进样阀。 4.3.3.2 色谱工作站。 4.3.3.3 超声波清洗器。 4.3.3.4 微量注射器：50μL。 4.3.3.5定量进样管：10μL。 4.3.3.6分析天平：感量0.01mg。 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。4-氨基吡啶含量测定的典型高效液相色谱图见附录A 图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也 可使用。 2 (26) 万方数据 HG/T4877—2016 表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 内装ODSC1s液相色谱柱（或具有相同柱效的其他反相色谱柱） 柱长×柱内径 150mmX6.0mm(i.d.) 称取1.0g庚烷磺酸钠，溶于700mL二次蒸馏水中，加入300mL甲醇 流动相 和0.5mL三乙胺，用磷酸溶液调pH值至2.5，混合均匀后，用0.45μm 滤膜过滤，超声10min 柱温度/℃ 1. 0 流速/（mL/min） 检测波长/nm 240 进样量/μL 10 4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取4-氨基吡啶标样约0.02g，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声溶解。冷却至室 温，用水定容至刻度，摇匀。准确移取1.0mL，定容到100mL容量瓶中。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含4-氨基吡啶约0.02g的试样，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声溶解。冷却 至室温，用水定容至刻度，摇匀。准确移取1.0mL，定容到100mL容量瓶中。 4.3.5.3测定 在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定 量，计算组分含量。 4.3.6结果计算 4-氨基吡啶的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1）计算： A2miw (1) W1= Aim? 式中： w——4-氨基吡啶标样的质量分数，以%表示； A1——-标样溶液中4-氨基吡啶的峰面积； A2-试样溶液中4-氨基吡啶的峰面积； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m1- 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。 4.4异烟酸含量的测定 4.4.1方法提要 采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分 (27) 3 万方数据 HG/T 4877—2016 离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中异烟酸的含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1 甲醇：色谱纯，纯度≥99.9%。 4.4.2.2 水：新蒸二次蒸馏水。 4.4.2.3 磷酸溶液：1十1。现配现用。 4.4.2.4 异丙醇溶液：纯度≥99.7%。 4.4.2.5 庚烷磺酸钠：纯度≥98.0%。 4.4.2.6 异烟酸标准物质：纯度≥99.0%。 4.4.3 仪器 4.4.3.1 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器和定量进样阀。 4.4.3.2 色谱工作站。 4.4.3.3 超声波清洗器。 4.4.3.4 微量注射器：50uL。 4.4.3.5 分析天平：感量0.01mg。 4.4.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表3。异烟酸含量测定的典型高效液相色谱图见附录A图 A.2，各组分相对保留值见附录A表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可 使用。 表3 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱 内装ODSCi8液相色谱柱（或具有相同柱效的其他反相色谱柱） 柱长X柱内径 150mmX6.0mm(i.d.) 称取1.0g庚烷磺酸钠，溶于910mL二次蒸馏水中，加人70mL甲醇 流动相 和20mL异丙醇，用磷酸溶液调pH值至2.2，混合均匀后，用0.45μm 滤膜过滤，超声10min 柱温度/℃ 35 流速/(mL/min) 1. 0 检测波长/nm 261 进样量/uL 10 4.4.5 5分析步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取异烟酸标样约0.02g，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声溶解。冷却至室温， 用水定容至刻度，摇匀。准确移取1.0mL，定容到100mL容量瓶中。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取约0.2g试样，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声溶解。冷却至室温，用水定 容至刻度，摇匀。 4 (28) 万方数据 HG/T4877—2016 4.4.5.3测定 在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定 量，计算组分含量。 4.4.6结果计算 异烟酸的质量分数W2，数值以%表示，按公式（2）计算： Asm3w3 W2= A3m4X100 式中： 异烟酸标样的质量分数，以%表示； W3- A 标样溶液中异烟酸的峰面积； A4- 试样溶液中异烟酸的峰面积； 异烟酸标样的质量的数值，单位为克（g）； m3 试样的质量的数值，单位为克（g）； m4 100 标样溶液稀释倍数。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的相对差值不大于10.0%。 4.5 水分的测定 按GB/T6283规定的直接滴定法（电量法）进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均 值的10%。 4.6熔点范围的测定 按GB/T617中4.2熔点仪方法进行测定。 5检验规则 5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。 5.2工业用4-氨基吡啶应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符 合本标准要求。 5.3在原材料、工艺不变的条件下，以每批投料的均匀产品为一批或每一集装罐盛装的产品为一批。 5.4工业用4-氨基吡啶的采样单元数按GB/T6678的规定确定。 5.5工业用4-氨基吡啶采样应按GB/T6679的规定进行。所取实验室样品总量不得少于100g。将 实验室样品混合均匀，分成两份，分装于两个清洁、干燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批 号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用