ICS 71. 080. 30 G 17 HG 备案号：53202—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4876-2016 工业用3-氨基吡啶 3-Aminopyridineforindustrial use 2016-07-01实施 2016-01-15发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 万方数据 HG/T4876—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：江苏中邦制药有限公司、安徽星宇化工有限公司、河北亚诺化工股份有限 公司。 本标准主要起草人：韦琛鸿、谷顺明、张升、李新明、刘奎涛、邢平、汤飞荣、龚武。 (13) I 万方数据 HG/T4876—2016 工业用3-氨基吡啶 警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施，并应符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了工业用3-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及 安全。 本标准适用于以3-氰基吡啶或烟酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应制得的工业用3-氨基吡啶。 分子式：CsH6N2 结构式： 相对分子质量：94.12（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.12 外观：类白色或浅黄色至棕色结晶。 3.2工业用3-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 指 标 3-氨基吡啶，w/% ≥99.0 水，w/% 0S0> 熔点范围/℃ 58.0~63.0 (15) 万方数据 HG/T4876—2016 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 4.2外观的测定 在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。 4.33-氨基吡啶含量的测定 4.3.1方法提要 采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组 分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中3-氨基吡啶的含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1甲醇：色谱纯，质量分数≥99.9%。 4.3.2.2水：新蒸二次蒸馏水。 4.3.2.3 磷酸溶液：1十1。现配现用。 4.3.2.4 三乙胺。 4.3.2.5 庚烷磺酸钠：质量分数≥98.0%。 4.3.2.63-氨基吡啶标准物质：质量分数≥99.0%。 4.3.3 仪器 4.3.3.1 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长的检测器。 4.3.3.2 色谱工作站。 4.3.3.3 超声波清洗器。 4.3.3.4微量注射器：50μL。 4.3.3.5分析天平：感量0.01mg。 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。3-氨基吡啶含量测定的典型高效液相色谱图见附录A 图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也 可使用。 (16) 2 万方数据 HG/T4876—2016 表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 项 目 参 色谱柱 ODSC18液相色谱柱（或具有相同柱效的其他色谱柱） 柱长×柱内径 150mmX6.0mm(i.d.) 称取1.0g庚烷磺酸钠，溶于700mL二次蒸馏水中，加入300mL甲醇 流动相 和0.5mL三乙胺，用磷酸溶液调pH值至2.5，混合均匀后，用0.45μm 滤膜过滤，超声10min 柱温度/℃ 35 流速/(mL/min） 1. 0 检测波长/nm 254 进样量/μL 10 4.3.5分析步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取3-氨基吡啶标样约0.02g，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声溶解。冷却至室 温，用水定容至刻度，摇勾。准确移取1.0mL，定容至100mL容量瓶中。 4.3.5.2 试样溶液的制备 称取含3-氨基吡啶约0.02g的试样，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声振荡使试样 充分溶解。冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀。准确移取1.0mL，定容至100mL容量瓶中。 4.3.5.3测定 在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定 量，计算组分含量。 4.3.6结果计算 3-氨基吡啶的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1）计算： A2m1w W1= (1) Aim? 式中： w -3-氨基吡啶标样的质量分数，以%表示； A1——标样溶液中3-氨基吡啶的峰面积； A2—试样溶液中3-氨基吡啶的峰面积； 标样的质量的数值，单位为克（g）； m1 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2- 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。 4.4水分的测定 按GB/T6283规定的直接滴定法（电量法）进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于其算术平均 (17) 万方数据 HG/T4876—2016 值的10%。 4.5熔点范围的测定 按GB/T617中4.2熔点仪方法进行测定。 5检验规则 5.1第3章要求中3.1外观和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验每批进行一次。 5.2工业用3-氨基吡啶应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符 合本标准要求。 5.3在原材料、工艺不变的条件下，以同等质量的产品为一批或每一集装罐盛装的产品为一批。 5.4工业用3-氨基吡啶的采样单元数按GB/T6678的规定确定。 5.5工业用3-氨基吡啶采样应按GB/T6679的规定进行。所取实验室样品总量不得少于100g。将 实验室样品混合均匀，分成两份，分装于两个清洁、干燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批 号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样备查，避光保存。 5.6检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准 要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标 准要求，则整批产品应为不合格。 6 标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6. 1.1 工业用3-氨基吡啶包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括： a) 产品名称； b) 生产厂名称、厂址； ( 商标； d) 批号或生产日期； e) 净含量； f) 本标准编号； g） 6.1.2 每批出厂的工业用3-氨基吡啶都应附有质量合格证明，其内容至少包括： 生产厂名称； b) 产品名称； 批号和/或生产日期； d) 检验结论； 本标准编号。 6.2包装 工业用3-氨基吡啶需使用黑色聚乙烯涂膜内袋包装，外用编织袋或蓝色塑料桶包装，应严加 密封。 6.3运输 工业用3-氨基吡啶在运输过程中不得雨淋、水浸、曝晒，装卸时轻拿、轻放，保证包装的完整， 4 (18) 万方数据 HG/T4876—2016 防止破损。 6.4 4贮存 工业用3-氨基吡啶应贮存在干燥、清洁、通风的库房内，避免受潮、雨淋，远离热源、火花 明火、热表面，保持容器密闭。 7安全 7. 1 危险警告 3-氨基吡啶遇明火、高热可燃；其粉末与空气可形成爆炸性混合物，当达到一定浓度时遇火星会 发生爆炸。有毒，对皮肤、黏膜有刺激作用，并有麻醉作用。 7. 2 安全措施 7.2.1急救措施 应避免直接接触3-氨基吡啶。皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗，就医；眼睛 接触：提起眼验，用流动清水或生理盐水冲洗，就医；食人：饮足量温水，催吐，就医。 7.2.2消防措施 可用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 (19) 5 万方数据