ICS 71. 100. 99 G 74 HG 备案号：50901—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T48612015 甲醇制低碳烯烃催化剂 物理性能试验方法 Physical performance test methods of catalyst for methanol to light olefins 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4861—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化T.催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：正大能源材料（大连）有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、南化集团 研究院。 本标准主要起草人：刘中民、田鹏、袁龙、王凤、周君梦、王莹、周海燕、邱爱玲。 一 HG/T4861—2015 甲醇制低碳烯烃催化剂物理性能试验方法 1范围 本标准规定了甲醇制低碳烯烃催化剂的粒度、磨损指数、BET比表面积和总孔容、振实密度、 沉降密度的测定方法。 本标准适用于甲醇制低碳烯烃（MT()）工艺流程中的甲醇制低碳烯烃用固体催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6678 化T.产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和检验方法 GB/T16913米 粉尘物性试验方法 GB/T 21354 粉末产品振实密度测定通用方法 3采样 3.1 实验室样品 按GB/T6678的规定，其中每袋的采样量不低于50g，每批采样总量不低于600g。 3.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约250g，待用。 4试验方法 4.1粒度的测定 4.1.1原理 当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形 成一个夹角9，θ角的大小与颗粒的大小有关，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。通过测量不同 角度上的散射光的强度，得到样品的粒度分布。 4.1.2仪器 激光粒度仪包括光学系统、样品分析系统、信号采集系统等．具体参数见表1。激光粒度仪每2 个月或维修后均需采用国际颗粒级标准样品［GBW（E)120021-120031］进行校验。校验的粒径点不 少于3个，对应颗粒百分含量的测量值与标准值的绝对误差应小于3%。 1 HG/T4861—2015 表1激光粒度仪测试参数表 项 目 参 数 2700~3000 泵转速/（r/min） 分散剂 水 折射率 1. 78 (-Al(0); ) 遮光度/% 10~20 模型 通用 颗粒形状 不规则（颗粒为不光滑颗粒） 4.1.3试验步骤 4.1.3.1开机 打开激光粒度仪电源，预热仪器20min以上。 4.1.3.2背景测量 样品池中放入满足GB/T6682规定的三级水，开启循环水泵，搅拌速度调至2700r/min。 点击操作软件，进入粒度分析操作系统。 仪器进行自动对光，然后开始测量背景。 4.1.3.3测试 向烧杯中加人约20g试样，调节仪器遮光比在10%～20%范围内，然后开始测量。 测量结束后，抬起样品池上方盖子，将测量液体排出，用去离子水反复清洗仪器，使背景达到待 测状态。 4.1.4结果计算 仪器分析后.可以直接得到催化剂≤20μm、20μm~40um、40μm~80um、80um~110um、 110μm~150μm、≥150μm的粒度分级数值。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。 表2粒度测定结果的允许绝对差值 粒度/μm 允许绝对差值/% ≤20 ≤0. 16 20~40 40~ 80 98°0> 80~110 09°0% 110~150 ≤0.56 ≥150 ≤0.48 4. 2 磨损指数的测定 4.2.1原理 在高速空气流的喷射作用下微球催化剂呈流化态，催化剂颗粒间及催化剂与器壁间因摩擦碰撞产 生破损，细粉会被气流带离流化室，收集在过滤袋内，通过计算单位时间内损失的固体量得到催化剂 的磨损指数。 4.2.2仪器 4.2.2.1磨损测定仪：射流孔板上有3个内径0.5mm的孔口。 2 HG/T4861—2015 4.2.2.2分析天平：精确至0.01g。 4.2.3试验步骤 4.2.3.1打开气源阀门，检查仪器面板上的各项参数是否处于正常使用状态。充分敲击沉降管、磨 损管和出口玻璃管，不使物料残留。 4.2.3.3称取约50g试样两个，精确至0.01g。分别加到沉降室中，将两个加湿后的粉末收集袋称 量后，依次安装到仪器上。 4.2.3.4控制并调节系统压力为150kPa、T作压力为0.2MPa、T作流量为10L/min，设定磨损 时间为1h，然后按下系统的“工作/停止”按键，仪器开始运行。运行停止后，取下粉末收集袋，清 空后称量，然后将粉末收集袋重新安装到仪器上。 4.2.3.5在控制面板上设定吹扫时间4h，然后开始运行。 4.2.3.6每隔30min敲击一次沉降管和磨损管。运行停止后，关闭气源阀门。取下粉末收集袋称 量，然后将沉降室的样品倒出称量。 4.2.4结果计算 磨损指数w，数值以百分数每小时（%/h）表示，按公式（1）计算： ms-mi X100 .(1) 式中： m；——5h后粉末收集器的质量的数值，单位为克（g）； ml—1h后粉末收集器的质量的数值，单位为克（g)； ms——从沉降室内回收到的试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，测定结果的绝对差值应不大于0.13%/h。 4.3比表面积和孔容的测定 4.3.1原理 存在于气体气氛下的固体颗粒，其表面（颗粒外部和内部微孔孔道的表面）在低温下会对气体分 子发生物理吸附。测量液氮温度下固体对氮气的平衡吸附量随气体分压的变化，可以获得该固体吸附 剂的吸附等温线，进一步根据BET方程可获得该固体样品的比表面积信息。依据固体在P/P。接近1 处对氮气的吸附量，可以得到样品的总孔容。 4.3.2仪器与材料 4.3.2.1物理吸附仪。 4.3.2.2 分析天平：感量0.0001g。 4.3.2.3 氮气：99.999%。 4.3.2.4 氮气：99.999%。 4.3.2.5液氮：饱和蒸气压不高于当天大气压5.3kPa。 4.3.3试验步骤 4.3.3.1仪器开启 仪器打开脱气装置中的真空泵、电脑主机、吸附仪主机，同时打开吸附仪操作软件。 4.3.3.2样品管的装填 称取适量试样．加到样品管中，预估样品总表面积在2m²～50m²，记录样品和样品管（mt）的 质量，精确至0.0001g。 4.3.3.3样品脱气 将样品管接到物理吸附仪的脱气口，套好加热套，打开脱气开关。脱气温度300℃，脱气时间 3h。脱气结束后，放置至室温，充入氮气，取下样品管，进行称量（川。），计算脱气后样品的质量 3 HG/T4861—2015 为：md一mte 4.3.3.4样品吸附与分析 向杜瓦瓶中装入液氮．将称量好的样品管连接到全自动物理吸附仪的工作站上，关好防护罩。 点击进人吸附仪软件的测试界面，输人样品信息，编制分析方法，设定吸附相对压力点范围（测 定催化剂BET比表面积时设定相对压力点范围0.05～0.25；测定催化剂总孔容时设定相对压力点范 围应接近0.99），启动分析方法后，分析自动进行。 4.3.4结果分析计算 分析完成后，得到吸附等温曲线。编辑取点范围，选取吸附线上相对压力点为范围0.05～0.25， 均分取5个以上数据点，进行BET方程计算，得到BET比表面积数值；继续编辑取点，仅选择相对 压力点最大值处（0.99附近）的数据点，得到样品总孔容数值， 取两次连续测定结果的算术平均值为BET比表面积和总孔容的测定结果，两次测定结果的绝对 差值应分别不大于5m"/g、0.03cm/g。 4.4振实密度的测定 按GB/T21354的规定。 取两次连续测定结果的算术平均值为振实密度的测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于 0.020g/cm²。 4.5沉降密度的测定 按GB/T16913的规定。 取最大值和最小值之差小于1g的3次测定结果的算术平均值为沉降密度的测定结果，测定结果 的绝对差值应不大于0.020g/cm。 HG/T 4861—2015 中华人民共和国 化T行业标准 甲醇制低碳烯烃催化剂 物理性能试验方法 HG/T 4861--2015 山版发行：化学T业山版社 （北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011) 北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部 880mm×1230mm1/16印张头字数13.2千字 2015年11月北京第1版第1次印刷 书号：155025·2097 购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899 网址：http：//www.cip.com.cn 凡购买本书。 如有缺损质问题，本社销售中心负责调换。 定价：12.00元 版权所有 违者必究