ICS 71. 100. 99 HG G 74 备案号：50896—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4856-2015 镍系气相苯加氢催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for nickel series gas phase benzene hydrogenation catalysts 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4856—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化.T催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、江苏省产品质量监督检验 研究院。 本标准主要起草人：邱爱玲、邹惠玲、夏攀登、翟中华、姜琴、王莉、张晓强。 HG/T4856-2015 镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围 本标准规定了以苯或含苯的有机物为原料制环已烷的镍系气相苯加氢催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于镍系气相苯加氢催化剂中的水分（H2O）、镍（Ni）、三氧化二铝（Al2O3）、氧化 钾（K2O）和烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化.T.产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。 试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。 4采样 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g， 继续研细至试样全部通过125μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列）。置于已恒量的称量瓶 中，备用。 4.3试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硫酸溶液：1十2。 4.3.1.2硫酸溶液：1+100。 4.3.2制备步骤 将试样（见4.2）于120℃士2℃干燥至恒量。称取约2g，精确至0.0001g。置于250mL烧杯 中，用水润湿。加入20mL硫酸溶液（见4.3.1.1），盖上表面皿，缓慢加热使试料完全溶解，切勿 沸腾。冷却后用水冲洗表面皿及烧杯内壁，用水稀释至约50mL。用中速滤纸过滤，以热的硫酸溶液 （见4.3.1.2）洗涤滤纸6次～8次，滤液及洗液移人100mL容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至 刻度，摇匀，待用。 1 HG/T4856—2015 5水分（H20）质蛋分数的测定 5.1原理 将试料在一定的温度下干燥至恒量。干燥前、后试料质量之差即为催化剂中的水分质量。 5.2仪器 5.2.1恒温鼓风干燥箱：精确至1℃。 5.2.2称量瓶：@70mm×35mm。 5.3分析步骤 称取3g～5g试样（见4.2），精确至0.0001g。置于预先在120℃士2℃恒量的称量瓶中，将称 量瓶盖斜置于称量瓶上，放人鼓风干燥箱内，在120℃土2℃干燥2h。取出称量瓶，放人干燥器中， 盖好瓶盖，冷却至室温，称量。 5.4结果计算 水分（H2O）质量分数W1·按公式（1）计算： (1) m 式中： 干燥前称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； 干燥后称量瓶和试样的质量的数值，单位为克（g）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。 6镍（Ni）质量分数的测定 6.1原理 在pH为5.7条件下，用氟化钠掩蔽铝，加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液， 以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液返滴定。 6.2试剂 6.2.1氟化钠。 6.2.2 氨水溶液：1十1。 6.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~6）。 6.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 6.2.53 氯化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.10mol/L。 6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 6.3分析步骤 量取5.00mL试料溶液（见4.3.2），置于250mL锥形瓶中。加入约1.5g氟化钠，加水至约 50mL，摇匀。加入35mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液、5滴～6滴二甲酚橙指示液， 滴加氨水溶液至溶液变为蓝紫色。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用氯化锌标准滴定溶液滴定至 溶液由黄绿色变为浅棕色即为终点。 6.4结果计算 镍（Ni）质量分数w2，按公式（2）计算： (ViC1-V2c2)M W2= X100% (2) mX1000 式中： V1一一加的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 2 HG/T4856—2015 -乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2一氮化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氟化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C2— m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M一—镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.69）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.80%。 7三氧化二铝（Al203）质量分数的测定 7.1原理 在pH为5.7条件下，加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，使其与铝、镍等 离子络合，过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用氯化锌标准滴定溶液返滴定。加入氟化钠置换出与 铝络合的乙二胺四乙酸二钠（EDTA），释出的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）用氯化锌标准滴定溶液 滴定。 7.2试剂 7.2.1氟化钠。 7.2.2氨水溶液：1+1。 7.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~6）。 7.2.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mol/L。 7.2.5氟化锌标准滴定溶液：c（ZnCl2）=0.10mol/L。 7.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。 7.3分析步骤 （EDTA）标准滴定溶液，用水稀释至约120mL。加人6滴～7滴二甲酚橙指示液，用氨水溶液中和 至溶液变为蓝紫色。加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加热煮沸3min，冷却后用氯化锌标准滴定溶 液滴定至溶液由黄绿色变为浅棕色为终点。再加人约1.5g氟化钠，加热煮沸3min，冷却后用氯化 锌标准滴定溶液滴定，滴定终点颜色与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定时消耗氯化锌标准滴定 溶液的体积。 7.4结果计算 三氧化二铝（Al2O3）质量分数w3，按公式（3）计算： VeM (3) 式中： V-一第二次滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c-—一氯化锌标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； M一—三氧化二铝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.98）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.80%。 8氧化钾（K20）质量分数的测定 8.1原理 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长766.5nm处测定试料溶液中的钾，用工作 曲线法定量。标准溶液系列与试料溶液的酸度应控制一致，以消除不同酸度对测定的影响。共存元素 对测定无干扰。 HG/T4856—2015 8.2试剂 8.2.1硫酸溶液：1十2。 8.2.2氧化钾（K2O）标准储备溶液：1mg/mL。 称取1.583g于500℃～600℃灼烧至恒量的基准氯化钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中。 8.2.3氧化钾（K20）标准溶液：100μg/mL。 量取100.00mL氧化钾标准溶液（见8.2.2），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 8.3仪器 原子吸收分光光度计：附有钾空心阴极灯。 8.4分析步骤 8.4.1工作曲线的绘制 取6个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL氧化钾标准溶液（见8.2.3）。在每个容量瓶中各加入1mL硫酸溶液，用水稀释至刻度， 摇匀。 按仪器工作条件，使用空气-乙炔火焰，以不加人氧化钾标准溶液的空白溶液调零，于波长 766.5nm处分别测定氧化钾标准溶液系列的吸光度。 以上述溶液中氧化钾的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工 作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。 8.4.2测定 量取一定量的试料溶液（见4.3.2），按8.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度值，从工作曲 线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钾的浓度。 8.