ICS 71. 100. 99 G 75 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5759—2020 常温氧化铁脱硫剂 Iron oxidedesulfurizer atnormaltemperature 2021-04-01实施 2020-12-09发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5759—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：北京三聚环保新材料股份有限公司、武汉科林精细化工有限公司、西南化工研 究设计院有限公司、山西恒星催化净化有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王立贤、李新、倪雪梅、赵文涛、吴永涛、张先茂、曾斌、霍保根、王泽、 张嘉胜。 (3) 一 HG/T5759—2020 常温氧化铁脱硫剂 1范围 本标准规定了常温氧化铁脱硫剂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及产品 随行文件。 本标准适用于以羟基氧化铁为主要活性成分，常温下脱除天然气、煤制气、石油化工原料气及部 分非酸性工业尾气中硫化氢的常温氧化铁脱硫剂。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1i 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T2782 化肥催化剂颗粒抗压碎力的测定 3要求 常温氧化铁脱硫剂的技术指标应符合表1的规定。 表1常温氧化铁脱硫剂的技术指标 项 目 指 标 外观 黄褐色条形 黄褐色球形 规格/mm Φ(3~6)×(5~20) Φ 4~10 颗粒径向抗压碎力平均值/（N/cm） 40 颗粒点抗压碎力平均值/N 20 穿透硫容（以S计）（质量分数)/% 20 4一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。 (5) I HG/T5759—2020 5 试验方法 5.1外观 在日光或日光灯下，目视法测定。 5. 2 规格 用游标卡尺测量产品直径和长度，精确至0.1mm。试样测定颗粒数为15颗。 5. 3 3颗粒抗压碎力平均值的测定 按HG/T2782的规定，其中智能颗粒强度试验机量程为0N～250N，试样干燥温度为90℃土5℃。 试样要求表面光滑完整，条形试样处理成条长为4.5mm～5.5mm且两端面磨平。试样测定颗粒数 为40颗。 5. 4 穿透硫容的测定 5.4.1原理 常温氧化铁脱硫剂与硫化氢发生化学反应生成硫铁化合物，从而将原料气中的硫化氢脱除，其在 常温常压下反应式如下所示： 2FeOOH+3H,SFe2S3+4H,O 5.4.2 试验装置 5.4.2.1 流程 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图见图1。 2 (6) HG/T5759—2020 8-1 13-1 7-1 7-2 8-2 6 12-1 放空 9-2 VOY 出口A /13-2 入口B 10 出口B 12-2 14 恒温水入口 5-2 恒温水出口 2 3 4 说明： 1- 氧气钢瓶； 2- 硫化氢标准气钢瓶； 氮气钢瓶； 4 缓冲瓶； 5-1. 5-2 恒温水浴锅； 6- 减压阀； 7-1, 7-2 转子流量计； 8-1, 8-2 数字流量计； 9-1, 9-2 质量流量计； 10- U形反应管； 气相色谱仪； 11 四通阀； 12-1.12-2 13-1,13-2 报警器； 碱液吸收瓶。 14- 图1 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置示意图 5.4. 2.2 主要性能 常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数见表2。 表2常温氧化铁脱硫剂硫容试验装置主要性能设计参数 项 日 性能参数 反应器中反应管的规格/mm $9X1.5（硬质玻璃管） 使用压力/MPa 常压 最高使用温度/℃ 90 平行性（绝对差值)/% 复现性（绝对差值)/% 2 5. 4. 2. 3 3校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定1次，其测定方法按 5.4.4、5.4.5的规定。 (7) 3 HG/T5759—2020 5.4.3样品 5.4.3.1实验室样品 按GB/T6678的规定取得。 5.4.3.2试样 取适量实验室样品，置于瓷研钵内，破碎研细，用孔径为0.12mm和0.18mm的试验筛（符合 GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.12mm～0.18mm的试样，按附录A的规定测量其 紧堆密度。 5.4.3.3试料 根据试样的紧堆密度称取所需装填量（一般为1.0mL）的试样，精确至0.0001g，待用。 5.4.4试验步骤 5.4.4.1警示 本标准所涉及的原料气和尾气（含硫化氢）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须 严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施。 5.4.4.2原料气 原料气（以体积分数计）由硫化氢（2%～4%）、余为氮气（高纯）组成。 5.4.4.3试料的装填 将处理干净的粒度为0.12mm～0.18mm的石英砂用紧密堆积法装填到反应管内至测定等温区 所确定的位置，在上面垫一层玻璃棉，将脱硫剂试料分次慢慢倒入反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打 反应管壁使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层石英棉，再用石英砂装至距反应管人口截 面10mm左右的位置。将反应器管放人水浴夹套内，接入系统，用氮气进行试漏，确保系统不漏气。 将热电偶插入脱硫剂床层底部。 5.4.4.4硫容的测定 5.4.4.4.1将恒温水浴锅温度设定为25℃，打开氮气阀门，向系统通人氮气，空速为1000h-1， 置换系统中的空气。 5.4.4.4.2打开氧气阀门，控制流量为1mL/min，使报警器处于工作状态。 5.4.4.4.3待恒温水浴锅温度稳定0.5h后，系统改通原料气，空速控制在1000h1。当脱硫剂试 料吸硫数小时后（视硫容大小而定），用气相色谱仪或硫化氢检测管测定尾气中硫化氢含量。当硫化 氢含量大于1×10‘时，认为脱硫剂已被硫穿透，立即停止通人原料气，同时记录质量流量计的累 积气体体积。关闭恒温水浴锅、原料气钢瓶阀门，通入氮气进行系统置换，15min后停止置换。 5.4.4.4.4卸出吸硫后的试料，剔除石英砂和石英棉，将其标记留存。 5.4.5试验数据处理 穿透硫容以硫（S）的质量分数w计，按公式（1）计算： 4 (8) HG/T5759—2020 cVM X100% mV. 式中： c—原料气中硫化氢含量； V一质量流量计累积气体体积的数值，单位为升（L）； M一—硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=32.06）； m一反应器中脱硫剂试料的质量的数值，单位为克（g)； V。—标准状态下理想气体的摩尔体积的数值，单位为升每摩尔（L/mol）（V。=22.4）。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于1%。 6检验规则 6.1出厂检验 产品由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行出厂检验，检验项目为表1中所有项目。 6.2组批规则 产品按检验批检验，每个检验批量不超过101。一个检验批可以是由相同的原料、工艺、设备等 条件下制造出来的同一规格的产品组成。 6.3抽样方案 按GB/T6678的规定确定采样单元数及采样方法。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少 于1000g，分装于两个清洁、干燥的塑料包装袋中，密封，粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、 型号、批号、采样日期和采样人。一袋作为实验室试样，另一袋作为保留样保存6个月备查。 6.4判定规则 按GB/T8170规定的“修约值比较法”判定检验结果是否符合本标准。检验结果符合本标准表 1的规定时，判定该批产品合格。 6.5 5复检规则 如果检验结果中有不符合表1的规定，应重新自两倍量的包装中采样进行复验。如复验结果仍不 符合表1的规定，则判定该批产品不合格。 7标志、包装、运输、贮存 7.1标志 产品包装上应有清晰、牢固的标志，并标明产品名称、型号、商标、净含量及生产企业名称、地 址和执行标准编号，醒目标明GB/T191中规定的“怕雨”和“禁止翻滚”图示标志。 7. 2 2包装 产品宜用内衬聚乙烯袋的聚丙烯编织袋或纸板桶包装。用户对包装规格和包装材质有特殊要求 时，由供需双方协商确定。 (9) 5