ICS 71. 060. 99 HG G 14 备案号：50881—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4837-2015 烟酸铬 Chromium nicotinate 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4837—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化.工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川省危险化学品质量监督检验所、四川省银河 化学股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李霞、李肖锋、李先荣、范德平、董明甫、谢友才、王芳、杜毅鹏。 1 HG/T4837-2015 烟酸铬 1范围 本标准规定了烟酸铬的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于烟酸铬。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化.T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13079—2006饲料中总砷的测定 GB/T13080一2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化.T.产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：C18H12CrN:O6 相对分子质量：418.26（按2013年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：浅灰色粉末。 4.2烟酸铬按照本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T4837--2015 表1技术要求 项 目 标 烟酸（CHNO2)（以干基计）w/% 84.0~88.5 铬(Cr)(以干基计）w/% 12.3~13.0 铅(Pb)/(mg/kg) 10 砷(As)/(mg/kg) ≤ 5 6价铬（Cr)/（mg/kg） ≤ 10 筛余物（0.25mm试验筛）w/% ≤ 3. 0 干燥减量w/% > 5. 0 5试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3鉴别试验 将样品研磨均匀、采用溴化钾压片法压片后进行红外光谱分析，测定其吸收峰，与谱图库中烟酸 铬对照判定，或与附录A中图A.1对照判定。 5.4烟酸含量的测定 5.4.1方法提要 用草酸溶解试样，沉淀分离铬后，将试验溶液注入高效液相色谱仪，在选定的工作条件下通过紫 外吸收检测器检测，用标准曲线法定量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 烟酸标准样品（纯度≥99.9%）。 5.4.2.2 草酸。 5.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠溶液：8g/L。 5.4.2.4 氢氧化钠溶液：240g/L。 5.4.2.5 三氟乙酸溶液：1十999。 移取1.0mL三氟乙酸（色谱纯），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，膜过滤， 脱气。 5.4.2.6水：GB/T6682-2008，—级。 5.4.3仪器 5.4.3.1高效液相色谱仪。 5.4.3.2超声波分散仪。 5.4.3.3微孔滤膜：孔径0.22μm。 5.4.4高效液相色谱仪参考条件 5.4.4.1流动相：三氟乙酸溶液。 2 HG/T 4837-—2015 5.4.4.2色谱柱：Clg柱，@4.6mm×250mm，5μm。 5.4.4.3流速：1.0mL/min。 5.4.4.4柱温：30℃。 5.4.4.5紫外检测器：检测波长261nm。 5.4.4.6进样体积：10μL。 5.4.5分析步骤 5.4.5.1工作曲线的绘制 称取0.100g烟酸标准样品，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加入80mL水，超声振荡 10min使试样溶解。冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别移取 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL，置于5个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此标准系列溶液的浓度分别为40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、120mg/L。将仪器 调至最佳状态，将烟酸标准系列溶液过微孔滤膜后依次注入高效液相色谱仪进行测定。以烟敲标准系 列溶液的浓度为横坐标、对应的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。 5.4.5.2测定 称取约0.1g预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于50mL烧杯 中，加入0.5g草酸，再加人5mL水，于沸水浴中加热至溶液澄清。冷却后转移至100mL容量瓶 中，加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液，摇匀，再加人2mL氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度，摇 匀。静置30min后干过滤，弃去初始10ml.滤液。用移液管移取5mL滤液，置于50mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。将试验溶液过微孔滤膜后注人高效液相色谱仪进行测定。记录试验溶液烟酸 峰面积。根据峰面积从工作曲线上查得试验溶液中烟霰的浓度。 5.4.6结果计算 烟酸含量以烟酸（CHsNO2）的质量分数w1计，按公式（1）计算： p×50×10-6 W1= X100% ...(1) m×(5/100) 式中： β——从.T.作曲线上查得的试验溶液中烟酸的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； m-试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5铬含量的测定 5.5.1方法提要 试样溶解后，用过硫酸铵将试样中的3价铬氧化成6价铬，在酸性介质中6价铬与2价铁发生氧 化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸指示液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变为 绿色为终点。 5.5.2试剂 5.5.2.1硫磷混合酸（H2SO4十H3PO4+H20）：3十1十6。 5.5.2.2过硫酸铵溶液：250g/L。 此溶液保质期为3天。 5.5.2.3硝酸银溶液：25g/L。 存于棕色试剂瓶中，避光保存。 5.5.2.4硫藏亚铁铵标准滴定溶液：c［（VH4)2Fe(SO4)2]~0.1mol/L。 5.5.2.5N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。 称取0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，再加入0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，搅拌至溶解。 5.5.3分析步骤 3 HG/T4837-2015 称取约0.4g预先于105℃士2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形 瓶中，加入20mL硫磷混合酸，加热至试样溶解。冷却后加人5mL硝酸银溶液、30mL过硫酸铵溶 液，加水至约100mL，摇匀。加热煮沸至小泡转大泡（破坏过量的氧化剂），继续煮沸10min。取 下，冷却。加水至约100mL，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，加人1mLN-苯基 邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 5.5.4结果计算 铬含量以铬（Cr）的质量分数w2计，按公式（2）计算： W2= (2) m 式中： V滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6铅含量的测定 称取约5g试样，精确至0.01g。置于100mL烧杯中，加水润湿试样。加入2mL盐酸至试样溶 解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备试验空白溶液。以下按照GB/T 130802004的规定，从7.2开始进行测定及计算。 5.7含盈的测定 按照GB/T13079一2006第5章或第6章或第7章中的盐酸溶样法制备试验溶液，并进行测定及 计算。 5.86价铬的测定 5.8.1方法提要 试样加水后，过滤分离6价铬于滤液中。在酸性介质中6价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合 物，采用分光光度法于最大吸收波长540nm处进行测定。 5.8.2试剂 5.8.2.1硫酸溶液：1十1。 5.8.2.2盐酸溶液：1+1。 5.8.2.3二苯碳酰二肼溶液：2g/L。 称取二苯碳二肼0.5g，溶于50mL丙酮中，加人1滴冰乙酸，摇匀。置于棕色瓶中，于低温 下保存。颜色变棕色则不能使用。 5.8.2.4铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr）0.005mg。 用移液管移取2.5mL按HG/T3696.2配制的铬标准贮备溶液，置于500mL容量瓶中，用水稀 释