ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号：50878-2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T48342015 工业氢化钠 Sodium hydride for industrial use 2016-01-01实施 2015-07-29发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4834—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化.T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：张家港市金源生物化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、广东省汕头市 质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：朱建周、安晓英、许淑娥、谈爱冬、弓创周、谢瑛、陈泽平。 1 HG/T4834—2015 工业氢化钠 警告：按GB12268-2012第6章的规定，本产品属于第4类第4.3项遇水放出易燃气体的物质， 操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮 肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 本标准规定了工业氢化钠的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氢化钠。该产品可作为制药、香料、染料的还原剂，还可作为干燥剂、烷基化 : 剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682-一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268一2012危险货物品名表 HG/T3696.1无机化.工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.3 3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NaH 相对分子质量：24.00（按照2013年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：工业氢化钠在矿物油中的分散体为灰白色至灰色粉末， 表1技术要求 项 目 氢化钠*(NaH）w/% 60.0±5.0 活性氢（以NaH计）w/% 97. 0 a指NaH在矿物油中的质基百分比。 1 HG/T 4834--2015 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光线下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定。 5.3氢化钠含量的测定 5.3.1方法提要 试样中氢化钠和金属钠与甲醇反应生成甲醇钠与氢气，甲醇钠遇水分解为甲醇和氢氧化钠。以酚 酥作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，根据滴定体积确定氢化钠含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1甲醇。 5.3.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCI)~0.5mol/L。 5.3.2.3酚酥指示液：10g/L。 5.3.3分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入40mL甲醇，缓慢摇匀。滴 加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至无色即为终点， 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 5.3.4计算结果 氢化钠含量以氢化钠（VaH）的质量分数w1计，按公式（1）计算： (V-Vo)cMX10-3 W1= X2X100% .....(1) m 式中： V一一滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m一试样的质量的数值，单位为克（g）； M氢化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=24.00）； 由5.4测得的活性氢的质量分数。 W2- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 5.4活性氢含盘的测定 5.4.1方法提要 试样中氢化钠和金属钠均可与水反应生成氢氧化钠，并放出氢气。根据反应生成氢氧化钠和氢气 的摩尔数计算活性氢含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.1mol/L。 5.4.2.2甲酚红指示液：1.0g/L。 称取0.1g甲酚红，溶于30mL乙醇中，用水稀释至100mL。 5.4.3仪器、设备 活性氢含量测定装置：如图1所示。 2 HG/T48342015 说明： 磨口锥形瓶（150mL）； 2一一恒压漏斗（100mL）； 气体量管（100mL）； 3 4——水准瓶（250mL）。 图1活性氧含量测定装置图 5.4.4分析步骤 称取约0.1g试样，精确至0.0002g。置于磨口锥形瓶中，加人3滴～4滴矿物油润湿后加塞密 封。在恒压漏斗中加人约50mL水，并与气体量管相连（如图1所示）。 旋转气体量管上活塞，使反应体系与气体量管相通，调节水准瓶高度，当水准瓶与气体量管内水 位一致时旋转气体量管上活塞，让气体量管与外界相通，再调节水准瓶高度，排尽气体量管中的空 气，使气体量管水位处于0刻度。再旋转气体量管上活塞，使气体量管与反应体系相通，与外界关 闭。将恒压漏斗中的水缓慢加人锥形瓶中，并轻轻摇动锥形瓶使反应完全，同时降低水准瓶高度以促 进气体量管中水的排出。 试样与水反完毕后，静置30min，使反应体系温度与环境温度保持一致。调节水准瓶高度，使 水准瓶与气体量管内水位一致，准确记录气体量管中排出水的体积，同时记录此时大气压与环境体系 温度。 取下锥形瓶，加入2滴甲酚红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色即为 终点。 5.4.5结果计算 活性氢含量以氢化钠（NaH）的质量分数w2计，按公式（2）计算： Mr W2=Mr+Moy X100% (2) 式中： 按照公式（3）、公式（4）计算所得的试样中氢化钠的物质的量的数值，单位为摩尔 (mol), 按照公式（3）、公式（4）计算所得的试样中金属钠的物质的量的数值，单位为摩尔 (mol); M- 氢化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=24.00）； Mo- 钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M。=22.99）。 +y=cV×103 (3) 3 HG/T4834-2015 11 (P。-P)Vp 式中： 盐殿标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V-——滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； P。-—测定时环境大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)； P1——测定时环境温度下水的饱和蒸气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)； Vp-一气体量管排出的水的体积的数值，单位为毫升（mL）； R-—气体常数的数值，单位为焦耳每摩尔每开尔文［J/（mol·K)(R=8.314)； t-测定时环境温度的数值，单位为摄氏度（℃）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 6检验规则 6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的工业氢化钠为一批。 每批产品不超过10t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，用取样器分别从包装的上、中、下三部分各取 等量样品，迅速装人干燥、洁净的样品瓶内混匀。共取出不少于100g的样品。将所取样品混匀后， 立即分装于两个清洁、干燥的样品包装中。密封样品包装，粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批 号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查。 6.4检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结 果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 6.5按GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1工业氢化钠包装上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批 号（或生产日期）、保质期、本标准编号、GB190规定的标志以及GB/T191一2008规定的“怕雨” 和“怕晒”标志。 7.2每批出厂的工业氢化钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 批号（或生产日期）、保质期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输和贮存 8.1工业氢化钠采用双层或多层包装。内包装用双层防静电聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于 0.08mm；外包装采用铁桶或符合安全要求的其他材料。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎 口，或用与其相当的其他方式封口。每桶净含量为5kg或10kg，也可根据用户要求的规格进行 包装。 8.2工业氢化钠在运输过程中应按照危险货物运输要求运输，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨 淋、暴晒、受热、受潮，远离明火，禁止与氧化剂、酸类、醇类、卤素类等物品混装混运。 8.3工业氢化钠应贮存在有良好通风的干燥库房内。远离明火、氧化剂、酸类、醇类、卤素类物质。 8.4T.业氢化钠在符合本标准规