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ICS 71. 060. 50 G 12 HG 备案号:508752015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4831—2015 高纯工业品 硝酸锶 High purity industrial product-Strontium nitrate 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 48312015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分技术委员会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:重庆新玉峡精细化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、河北辛集化工集 团有限责任公司、重庆元和精细化工股份有限公司、重庆庆龙精细锶盐化工有限公司、山东出人境检 验检疫局检验检疫技术中心、国家无机盐产品质量监督检验中心、重庆新申世纪化工有限公司。 本标准主要起草人:陈小鸿、杨裴、王妍、孙士坤、王骏、崔鹤、黄向、陈健、赵祖亮、王强。 一 HG/T4831—2015 高纯工业品 硝酸锶 警告:按GB12268一2012第6章的规定,本产品属第5类5.1项氧化性物质,操作时应小心谨 慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗,严重者应立即 就医。 1范围 本标准规定了高纯工业品硝酸锶的要求,试验方法,检验规则,标志、标签,包装、运输和 贮存。 本标准适用于高纯工业品硝酸锶。该产品主要用于电子元器件、发光材料、特种玻璃、国防工业 等的原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化.工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化.T.产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB122682012危险货物品名表 GB/T31197一2014无机化.T.产品杂质阴离子的测定离子色谱法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式:Sr(NO3)2 相对分子质量:211.63(按2013年国际相对原子质量) 4要求 4.1外观:白色结晶或结晶粉末。 4.2高纯.T.业品硝酸锶按本标准规定的试验方法检测,应符合表1的技术要求。 1 HG/T48312015 表1技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 硝锶[Sr(NOs)2J(以十基计)w/% 99. 5 99. 0 98. 5 钡(Ba)w/% 600 0. 05 0. 10 钙(Ca)w/% ≤ 0. 003 0. 030 0. 050 钠(Na) w/ % > 0. 002 0. 005 0. 010 铁(Fe)w/% 0.0002 000*0 0 T00'0 水不溶物w/% ≤ 0. 01 50°0 0. 10 水分w/% 0. 15 0. 30 0. 30 硫酸盐(SO;)w/% 0. 002 0. 010 0. 020 氟化物(以CI计)w/% > 0. 001 0. 005 0. 010 重金属(以Pb计)w/% 0.0002 0.0005 0.001 0 5试验方法 5.1一般规定 本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3硝酸锶含量的测定 5.3.1方法提要 试样经水溶解后,在碱性条件下,以邻甲苯酚酥络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂作指示剂,用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的消耗量计算锶、钡、钙 合量,从中减去钙、钡折算成硝锶的含量,得到硝酸锶含量。 5.3.2试剂 5.3.2.195%乙醇。 5.3.2.2 氨水溶液:1十1。 5.3.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 5.3.2.4邻甲苯酚酞络合指示剂-萘酚绿B混合指示剂。 5.3.3分析步骤 称取约1.2g于105℃土2℃下干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g。置于100mL烧杯中, 加入20mL水溶解试样,然后全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取上述溶液25mL,置于250mL锥形瓶中,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 约20mL,加人15mL氨水溶液、20mL95%乙醇,加入适量的邻甲苯酚酸络合指示剂-萘酚绿B混 合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定溶液呈亮绿色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除 外)与试验溶液相同。 5.3.4结果计算 2 HG/T4831—2015 硝酸锶含量以硝酸锶[[Sr(NVO32]的质量分数w1计,按公式(1)计算: (V-V。)cMX103 -×100%-1.541w2-5.280w3 ....(1) mX25/250 式中: V1一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 一滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 试样的质量的数值,单位为克(g); M- 硝酸锶的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=211.63); W2 由5.4测得的钡的质量分数; W3- 由5.5测得的钙的质量分数; 1.541 钡换算成硝酸锶的系数; 5.280- 钙换算成硝酸锶的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。 5.4锁含量的测定 5.4.1方法提要 试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于波长553.5nm处,用富氧空气-乙炔火焰,标准加 入法测定试验溶液中钡含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸溶液:1十1。 5.4.2.2锁标准溶液:1mL溶液含锁(Ba)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钡标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级 水稀释至刻度,摇匀。 5.4.2.3二级水:符合GB/T6682--2008的规定。 5.4.3仪器、设备 原子吸收分光光度计:配有锁空心阴极灯和富氧空气-乙炔装置,其中氧气流量为3.0L/min~ 3.9L/min,空气流量为6.0L/min,乙炔流量为6.5L/min。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备 称取约10g试样,精确至0.0002g。置于250mL烧杯中,加人50mL二级水溶解,全部移人 250mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度,摇匀。干过滤,得试验溶液。保留此溶液用于钙含量、钠 含量的测定。 5.4.4.2测定 在一系列50mL容量瓶中,用移液管各移入5mL试验溶液,加入2mL盐酸溶液,再分别加入 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锁标准溶液,用二级水稀释至刻度,摇匀。 在原子吸收分光光度计上,于波长553.5nm处,用富氧空气-乙炔火焰,选择最佳仪器.T作条 件,以试剂空白调零,测定其吸光度。以加入的钡标准溶液的质量浓度为横坐标、对应的吸光度为纵 坐标,绘制工作曲线,将曲线反向延长与横坐标相交处即为试验溶液中锁的质量浓度。 5.4.5结果计算 锁含量以锁(Ba)的质量分数W2计,按公式(2)计算: ×100% (2) mX5/250 3 HG/T 4831—2015 式中: m一试样的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于 0.003%、一等品不天于0.005%、合格品不天于0.010%。 5.5钙含量的测定 5.5.1方法提要 试样用水溶解,在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,标准加人法 测定试验溶液中钙含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液:1十1。 5.5.2.2钙标准溶液:1mL溶液含钙(Ca)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用二级 水稀释至刻度,摇匀。 5.5.2.3二级水:符合GB/T6682—2008的规定。 5.5.3仪器、设备 原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。 5.5.4分析步骤 在一系列50mL容量瓶中各移人一定量的试验溶液(优等品20mL,-等品、合格品5mL)(见 5.4.4.1),加人2mL盐酸溶液,再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL钙标准溶液, 用二级水稀释至刻度,摇匀。 在原子吸收分光光度计上,于波长422.7nm处,用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器

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