ICS 71. 060. 99 G 14 HG 备案号：50872—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4828—2015 改性铜硅胶 Copper-modified silica gel 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4828—2015 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化.T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1） 归口。 本标准起草单位：山东一鸣工贸有限公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：卜凡雷、郭永欣、常朝霞、杨裴、范国强。 1 HG/T4828—2015 改性铜硅胶 1范围 本标准规定了改性铜硅胶的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于改性铜硅胶，该产品主要用于硝基苯流化床气相加氢制苯胺和邻、间、对及混硝基 甲苯流化床气相加氢制邻、间、对及混甲苯胺的催化剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化.T.产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T2765.5—2005硅胶试验方法 HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3要求 3.1外观：翠绿色微球颗粒。 3.2改性铜硅胶按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 表1技术要求 项 指标 铜(Cu)(以干基计）w/% 16.0~20.0 水分w/% 3 粒度合格率（150μm~600μm）w/% 06 磨耗率w/% ≤ 3 比表面积/（m²/g） 350~450 孔容/(mL/g) 0.65~0. 75 堆积密度/(g/L) 560~700 HG/T4828-2015 4试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 4.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 4.3铜含量的测定 4.3.1方法提要 用硫酸溶液加热溶解试样中的铜，加人碘化钾溶液，铜离子与碘化钾反应生成碘化亚铜并析出等 物质的量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，根据标准滴定溶液消耗量计算铜 含量。 4.3.2试剂 4.3.2.1乙酸。 4.3.2.2硫酸溶液：1十1。 4.3.2.3碘化钾溶液：200g/L。 称取20g碘化钾，加水溶解，稀释至100mL，置于棕色试剂瓶中避光贮存。 4.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）~0.1mol/L。 4.3.2.5淀粉指示液：10g/L。 4.3.3分析步骤 称取约0.5g于150℃±5℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g。置于250mL碘量瓶 中，加入20mL硫酸溶液，于电炉上加热至沸并保持微沸1h（至瓶底试样呈白色），然后加入20mL 水（10℃以下），冷却至室温后加入3mL乙酸、10mL碘化钾溶液，充分摇匀，在暗处静置5min后 用水冲洗瓶塞及瓶口，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液皇浅黄色，加入约2mL淀粉指示液， 摇匀，溶液星蓝色，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失为止。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 4.3.4结果计算 铜含量以铜（Cu）的质量分数w1计，按公式（1）计算： (Vi-V。)cM×10-3 ×100% ****** (1) m 式中： V1-—滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； -硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M—铜的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=63.55）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 4.4水分的测定 4.4.1方法提要 2 HG/T4828-—2015 试样在150℃土5℃的电热恒温于燥箱中干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的质量变化确定 水分。 4.4.2仪器、设备 4.4.2.1称量瓶：50mmX30mm。 4.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在150℃士5℃。 4.4.3分析步骤 用已于150℃土5℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取2g～3g试样，精确至0.0002g。置于 电热恒温干燥箱中，在150℃士5℃条件下干燥至质量恒定。 4.4.4结果计算 水分以质量分数w2计，按公式（2）计算： mlm²×100 % W2- .(2) u 式中： 干燥前试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； ml 一干燥后试样和称量瓶的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 u 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5粒度合格率的测定 4.5.1方法提要 同HG/T2765.5—2005中5.1。 4.5.2仪器、设备 试验筛：$200×50-0.15/0.1GB/T6003.1—2012；$200×50-0.6/0.4GB/T6003.1— 2012。配有密封盖和接料盘。 4.5.3测定 按HG/T2765.5—2005中5.3和5.4的规定进行测定。 4.6磨耗率的测定 按HG/T2765.5--2005中6.2的规定进行测定。 4.7比表面积的测定 称取适量于150℃干燥2h的试样，放入测试管中，设定脱附温度为200℃，按GB/T19587规 定的方法测定。 4.8孔容的测定 按HG/T2765.5一2005第9章的规定进行测定。 4.9堆积密度的测定 按HG/T2765.5一2005第7章的规定进行测定。 5检验规则 5.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目。 5.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的改性铜硅胶产品为一 批，每批产品不超过10t。 5.3按GB/T6678规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料 层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g。分装于两个清洁、干燥 的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或塑料袋上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日 期和采样者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备查。 HG/T4828—2015 5.4检验结果如果有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即 使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。 5.5按GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。 6标志、标签 6.1改性铜硅胶包装上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批 号（或生产日期）、本标准编号以及GB/T191一2008规定的“怕雨”标志。 6.2每批出厂的改性铜硅胶都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、 批号（或生产日期）、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 7包装、运输和贮存 7.1改性铜硅胶采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎 口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用塑料编织袋缝合牢固，或采用纸板桶密封包装。每袋 净含量为25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。 7.2改性铜硅胶运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮和暴晒，应小心轻放。 7.3改性铜硅胶应贮存在通风、干燥的仓库内， 4