ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：50869—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T48272015 硼酸锌阻燃剂 Zinc borate for flame retardant use 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4827—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T.分技术委员会（SAC/TC63/SC1）贝 归口。 本标准起草单位：济南泰星精细化工有限公司、淄博五维实业有限公司、中海油天津化工研究设 计院、山东川君化工股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：张雅民、荆凯、杨裴、杨忠军、索伟、刘同军、巩晓军、王芳、成怡。 HG/T4827-2015 硼酸锌阻燃剂 1范围 本标准规定了硼酸锌阻燃剂的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和 贮存。 本标准适用于硼酸锌阻燃剂，该产品主要用于工程塑料、橡胶、线缆、涂料等领域。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23774无机化.T.产品白度测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式 分子式：ZnO·yB2O3·H20 4分型 硼酸锌阻燃剂产品根据分子结构的不同分为4个型号，具体如下： -ZB-23：分子式为2ZnO·3B2O3； —ZB-223：分子式为2Zn0·2B2O3·3H20； ——ZB-2335：分子式为4Zn0·6B2O3·7H20O； —ZB-237：分子式为2ZnO·3B2O3·7H20。 5要求 5.1外观：白色粉末。 5.2硼酸锌阻燃剂按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T4827—2015 表1技术要求 指 标 项 目 ZB-223 ZB-23 ZB-2335 ZB-237 优等品 一等品 氧化硼（B20s）w/% 52.0~56.0 35.0~40.0 45.0~49.0 39.5~42.5 氧化锌（ZnO）w/% 42.0~44.0 44.0~47.0 35.5~39.5 30.5~33.5 灼烧失量w/% ≤1.5 13.5~14.5 13.0~15.5 24.0~26.5 附着水w/% 0.5 0. 5 1. 0 0. 8 1. 0 白度 90 86 96 06 筛余物（45μm）w/% 1. 0 0. 1 0. 8 1. 0 铅(Pb)w/% 0. 002 0. 003 镉(Cd）w/% 0.001 0. 002 粒径（D:0）/μm 协商 6试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3氧化硼含量的测定 6.3.1沉淀分离法（仲裁法） 6.3.1.1方法提要 用碳酸钙作为沉降剂去除锌离子，然后将试液在酸性条件下煮沸逸尽二氧化碳，以甘露醇强化硼 酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1碳酸钙。 6.3.1.2.2甘露醇（中性）。 检验方法是称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以酚酸为指示剂，用0.02 mol/L氢氧化钠溶液中和时，其用量应不大于0.3mL。 6.3.1.2.3盐酸溶液：1+1。 6.3.1.2.4盐酸溶液：1+10。 6.3.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.1mol/L。 6.3.1.2.6硝酸银溶液：17g/L。 6.3.1.2.7 甲基红指示液：1g/L。 6.3.1.2.8 3酚酸指示液：10g/L。 2 HG/T4827—2015 6.3.1.3分析步骤 6.3.1.3.1试验溶液的制备 称取1.5g~2.0g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加入80mL水、5mL盐酸溶液 （见6.3.1.2.3），加热溶解，应避免沸腾。冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 6.3.1.3.2测定 移取25mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加水至50mL。加人1.5g碳酸钙，加热保持微沸 5min（避免进溅、烧干）。趁热过滤，沉淀物用沸水洗涤至滤液中无氟离子为止（硝酸银溶液检验）。 加入2滴甲基红指示液，滴加盐酸溶液（见6.3.1.2.4）至溶液变红，再过量0.5mL。将溶液加热 微沸2min，使二氧化碳逸尽。冷却至室温，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变为黄色，然后 加人0.5mL酚酞指示液、5g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，再加人2g～ 3g甘露醇，若溶液红色褪掉，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至加入甘露醇后溶液红色不褪 即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 6.3.1.4结果计算 氧化硼含量以氧化硼（B2O3）的质量分数w1计，按公式（1）计算： (Vi-Vo)cM×10 3 X100% mX25/250 式中： V1一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo— 一滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m—试样的质量的数值，单位为克（g)； M氧化硼 B203的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=34.81）。 (2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 6.3.2络合掩蔽法 6.3.2.1方法提要 定量加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液掩蔽锌的干扰，加人适量的甘露醇与试验溶 液中的硼酸形成稳定的络合物，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 6.3.2.2试剂 6.3.2.2.1甘露醇（中性）。 检验方法是称取5.0g甘露醇，溶解于50mL不含二氧化碳的水中，以酚酞为指示剂，用0.02 mol/L氢氧化钠溶液中和时，其用量应不大于0.3mL。 6.3.2.2.2盐酸溶液：1十1。 6.3.2.2.3氢氧化钠溶液：200g/L。 6.3.2.2.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（VaOH)~0.1mol/L。 6.3.2.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)~0.05mo1/L。 6.3.2.2.6溴百里香酚蓝指示液：1g/L。 6.3.2.2.7酚酸指示液：10g/L。 6.3.2.3分析步骤 移取25mL试验溶液（见6.3.1.3.1），置于250mL锥形瓶中，加入5滴～8滴溴百里香酚蓝指 3 HG/T4827—2015 示液，再滴加4滴～5滴氢氧化钠溶液，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色，再用滴 定管准确加入与测定氧化锌所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积数值相同的EDTA标准滴定溶液 （允许过量不超过0.1mL），用氢氧化钠标准滴定溶液中和溶液呈黄绿色，加入3g甘露醇、5滴～8 滴酚指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色即为终点。 同时同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 6.3.2.4结果计算 氧化硼含量以氧化硼（B2O3）的质量分数w1计，按公式（2）计算： 1-(Vi-Vo)cMX10-3 w= X100% mX25/250 式中： V1一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo— 滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； -试样（见6.3.1.3.1）的质量的数值，单位为克（g）； m (1 M——氧化硼 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。 6.4氧化锌含量的测定 6.4.1方法提要 用氨水溶液将试液调节至碱性，加人pH～10的氨-氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用乙 二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。 6.4.2试剂 6.4.2.1氨水溶液：2十3。 6.4.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH~10。 6.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)