ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：50866—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4824—2015 工业磷酸锌 Zincphosphateforindustrial use 2016-01-01实施 2015-07-29发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4824—2015 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、株洲金桥锌业有限公司。 本标准主要起草人：王莹、姚田、王彦 T HG/T48242015 工业磷酸锌 1 范围 本标准规定了工业磷酸锌的要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸锌。工业磷酸锌主要用作生产氯化橡胶、阻燃剂、灭火剂、磷光体等的工 业原料，还可用于生产防腐防锈颜料、涂料及金属表面磷化剂的工业原料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8235 亚麻籽油 GB/T23768一2009无机化工产品火焰原子吸收光谱法通则 GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：Zn3（PO4)2·2H2O 相对分子质量：422.1（按2013年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观：白色结晶粉末。 4.2工业磷酸锌按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T4824—2015 表1技术要求 项 月 指 标 灼烧失量／% 8.0~13.0 锌（Zn)（灼烧后）w/% 49.5 磷（以PO，计)(灼烧后）w/% 47.0~49.0 pH（100g/L悬浮液） 6.0~8.0 筛余物（45μm试验筛）w/% ≤ 0. 5 吸油值/（g/100g) 15~25 铅(Pb）w/% 0.008 镉(Cd)w/% ≤ 0.002 5试验方法 警告：本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，必须在通风橱中小心谨慎操作！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板.上用目视法判定外观。 5.3灼烧失量的测定 5.3.1方法提要 试样在高温下灼烧至质量恒定，根据试样减少的质量确定灼烧失量。 5.3.2仪器、设备 高温炉：温度能控制在600℃士10℃。 5.3.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g。置于已预先于600℃土10℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷 埚中，置于600℃土10℃的高温炉中灼烧至质量恒定。该试样用于锌含量和磷含量的测定。 5.3.4结果计算 灼烧失量以质量分数w计，按公式（1）计算： mi-m2 X100 % w1" (1) m 式中： m1 灼烧前瓷埚和试样的质量的数值，单位为克（g）； 灼烧后瓷和试样的质量的数值，单位为克（g）； m2~ 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.4锌含量的测定 5.4.1方法提要 试样经盐酸溶解，以二甲酚橙为指示剂，用六亚甲基四胺调整pH（约为6.3）后并适当过量， 2 HG/T4824—2015 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液进行滴定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1六亚中基四胺。 5.4.2.2盐酸溶液：1十4。 5.4.2.3二甲酚橙指示剂。 将0.1g二中酚橙与10g已于105℃土2℃干燥2h的氯化钠进行研磨，混合均匀。保存在干燥 器中。 5.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA)~0.05mo1/L。 5.4.3分析步骤 5.4.3.1试验溶液A的制备 称取约1g经5.3.3操作后的试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸溶 液，盖上表面皿，在通风橱中低温加热溶解，用少量水冲洗表面皿。冷却后完全转移至250mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3.2测定 用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水，加人约0.1g二甲酚 橙指示剂，摇匀溶液变成黄色，然后加人六亚中基四胺至溶液变为粉红色，再加人过量0.4g～0.5 g，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变为黄色。 同时进行空白试验。空百试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与测定试验溶液相同。 5.4.4结果计算 锌含量以锌（Zn）的质量分数w2计，按公式（2）计算： [(V-Vo)/1000]cM X100% W2" ....*(2) m×（50/250） 式中： V一一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升 (mL); Vo 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为 毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/ L); m一试样的质量的数值，单位为克（g）； M一一锌（Zn）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=65.38）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5磷含量的测定 5.5.1方法提要 在酸性介质中，磷酸盐与喹钮柠酮反应生成黄色磷钒酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量， 计算磷含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸。 5.5.2.2硝酸溶液：1十1。 5.5.2.3喹钼柠酮溶液。 5.5.3仪器设备 5.5.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm。 3 HG/T4824—2015 5.5.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土5℃。 5.5.4分析步骤 将试验溶液A（见5.4.3.1）干过滤，弃去前20mL滤液。 用移液管移取10mL滤液，置于250mL烧杯中。加入10mL硝酸溶液，加水至约100mL。盖 上表面血，缓慢加热煮沸，并保持微沸5min后，加入50mL喹钳柠酮溶液，保温30s（加试剂和加 热时不应用明火；加试剂或加热时不应搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～4 次。用预先在180℃士5℃干燥至质量恒定的玻璃砂抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次～6 次，每次用水约20mL。将沉淀转移至玻璃砂埚中，继续用水洗涤3次～4次。将玻璃砂埚连同 沉淀置于180℃士5℃的电热恒温干燥箱中烘45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称 量，精确至0.0002g。 同时做空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂的量与试验溶液完全相同，并与试样同时进行 同样处理。 5.5.5结果计算 磷含量以磷酸根（PO4）的质量分数w3计，按公式（3）计算： (ml-m2)X0.04292 W3= X100% ..(3) mX（10/250) 式中： m1——试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m"-一试样的质量的数值，单位为克（g)； 0.04292——磷钼酸喹啉换算成磷酸根的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.6pH的测定 称取10g士0.01g试样，加人无二氧化碳的水至100mL，按GB/T23769的规定进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 5.7筛余物的测定 5.7.1方法提要 试样通过对应孔径的试验筛筛分，称量筛余物的质量。 5.7.2试剂 95%乙醇。 5.7.3仪器、设备 5.7.3.1试验筛：200X50—0.045/0.032GB/T6003.1-2012。 5.7.3.2毛刷：1号羊毛画笔。 5.7.3.3电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃土2℃。 5.7.4分析步骤 称取约10g试样，精确至0.01g。一次或数次移人试验筛内，用水润湿后，一边振摇试验筛一 边用自来水轻轻地冲洗至试样不再通过时，用毛刷在筛网.上轻轻刷筛网，用水冲洗毛刷和试验筛，直 到冲洗水中不含试样为止，再用95%乙醇冲洗试验筛。将试验筛连同筛余物一并移人电热恒温干燥 箱，于105℃土2℃干燥至质量恒定。将筛余物移至已知质量的表面皿或称量纸（硫酸纸）中称量其 质量，精确至0.0002g。 5.7