ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：50864—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4822—2015 工业硫酸钴 Cobaltsulfateforindustrial use 2016-01-01实施 2015-07-29发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4822—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：浙江华友钴业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司、深圳市格林美高新 技术股份有限公司、衢州华友钻新材料有限公司、江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研 究设计院。 本标准主要起草人：陈雪华、吴理觉、李智专、郁惠坤、刘元生、谢柏华、吴迟春、弓创周。 HG/T4822—2015 工业硫酸钻 1范围 本标准规定了工业硫酸钻的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和 贮存。 本标准适用于钻精矿、粗制钻盐和含钻废料生产的工业硫酸钻。该产品主要用于制作电池材料、 电子材料及其他钻盐的原料，还用于陶瓷釉料、油漆催干剂、电镀以及生产含钻颜料等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CoSO·7H2O 相对分子质量：281.11（按2013年国际相对原子质量） 4分型 按工业硫酸钻的生产原料不同，将其分为两种型号：I型（钻精矿或粗制钻盐生产）、Ⅱ型（含 钴废料生产）。 5要求 5.1外观：玫瑰红色结晶粉末。 5. 2 工业硫酸钻按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T4822—2015 表 1 技术要求 指 标 项 目 型 II 型 优等品 等品 优等品 等品 钴(Co)w/% 20. 0 20. 0 镍(Ni)w/% 0.001 0 0.002 0 0.001 0 0.002 0 铁(Fe)w/% ≤ 0.001 0 0.001 5 0. 001 0 0. 001 5 铜(Cu)w/% 0 100~0 0. 001 5 0.001 0 S 100*0 锰(Mn)w/% 0. 001 0 0. 001 5 0. 001 0 0. 001 5 锌(Zn）w/% ≤ 0.001 0 0. 001 5 0. 001 0 0. 001 5 钙(Ca)w/% 0.001 0 0.002 0 0.001 0 0.002 0 镁(Mg)w/% < 0. 001 0 0. 002 0 0. 001 0 0.002 0 锂(Li)w/% 0. 001 0 0. 001 5 铬(Cr)w/% 0. 001 0 镉(Cd)w/% ≤ 0. 001 0 铝(AI)w/% ≤ 0. 001 0 0. 001 5 钠(Na)w/% 0.001 0 0.002 0 0.001 0 0. 002 0 铅(Pb)w/% ≤ 0.001 0 0.001 0 硅(Si)w/% ≤ 0. 001 0 0.002 0 氯化物（以Cl计）w/% < 0. 005 0.010 0.005 0. 010 水不溶物w/% 0. 010 0. 010 硝酸盐（以NO：计）w/% 0. 010 试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！！ 必要时， 需在通风橱中进 行。 如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6. 1 1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682- 2008规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、 制剂和制品，在没有注明其他规 定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备 6. 2 外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6. 3 钻含量的测定 6.3.1电位滴定法 （仲裁法） 6.3.1.1方法提要 在氨性溶液中，月 用铁氰化钾将Co（Il）氧化为Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾以Co（IⅡI）标准滴定溶 液返滴定。 Co2++[Fe(CN)J3- →Co3++[Fe(CN)]4 2 HG/T4822—2015 6.3.1.2试剂 6.3.1.2.1氯化铵。 6.3.1.2.2硝酸溶液：1+1。 6.3.1.2.3盐酸溶液：1+1。 6.3.1.2.4氨水-柠檬酸铵混合液。 称取50g柠檬酸铵，溶于水，加人350ml氨水，用水稀释至1000ml，混匀。 6.3.1.2.5 5钻标准滴定溶液：p（Co）=3.000g/L。 称取3.000g金属钴（钴质量分数不小于99.99%），置于400mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓 加入30mL硝酸溶液，加热至全部溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 6. 3. 1. 2. 6 铁氰化钾标准滴定溶液：c(K：[Fe(CN)])~0.05mol/L。 其配制、标定及计算方法如下： a) 配制。称取约17g铁氰化钾，溶解于水中，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀。 b) 标定。用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加入5g氯化 铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合液，放入一枚塑料封闭的搅拌珠，在自动电位滴定仪上用钴 标准滴定溶液滴定至突跃终点。 c) 计算。铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c计，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按公式（1） 计算： Vie C=VM ... (1) 式中： 滴定铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V- 标定所移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.)； 钻钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； -d M—钴（Co）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 6.3.1.3仪器、设备 自动电位滴定仪：附磁力搅拌器、213型铂电极、215型钨电极。 6.3.1.4分析步骤 称取约2.6g试样，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加水并煮沸溶解，冷却后，移人 200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取20mL铁氰化钾标准滴定溶液，置于250mL烧杯中，加人5g氯化铵、80ml氨 水-柠檬酸铵混合液，置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加入20mL试验溶液，在已调节好 的自动电位滴定仪上，以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极，用钴标准滴定溶液滴定至突跃 终点。 6.3.1.5 结果计算 钻含量以钻（Co）的质量分数ui计，按公式（2）计算： (VicM-V2p)X10-3 wi= X100% mX20/200 式中： Vi- 准确加人铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）； V2— 滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI）； 钴标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为克每升（g/L)； 铁氰化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 3