ICS 65.100.20 G 25 HG 备案号：49660—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4814--2015 氰氟草酯乳油 Cyhalofop-butyl emulsifiable concentrates 2015-05-11发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4814—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏省激素研究所股份有限公司、合肥星宇有限责任公司、安徽美兰农业 发展股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、上海生农生化制品有限公司、山东绿霸化工股份 有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、江苏长青农化股份有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、张丕龙、周雪芳、王传品、毛唐富、王文忠、徐海燕、司金成、徐 开云、吉瑞香。 一 HG/T4814—2015 氰氟草酯乳油 1范围 本标准规定了鼠氟草酯乳油的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 本标准适用于由氰氟草酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的氰氟草酯乳油。 注：筑氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1外观 本品应由符合标准的氰氟草酯原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 3.2技术指标 氰氟草酯乳油还应符合表1的要求。 表1氰氟草酯乳油控制项目指标 雅 标 项 目 10 %(100g/L) 15 % 20 % 筑氟草酯质量分数/% 10. 0+1:# 15. 0+1:8 20. 0+1:2 pH值范围 4.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性” 合格 热贮稳定性 合格 8正常生产情况下，低温、热贮稳定性试验每3个月至少检验1次。 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 1 HG/T4814—2015 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100mL。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与氰氟草酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氰氟草酯的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。 4.4氰氟草酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以CHIRALPAKAD-H为填料的不锈钢 柱和紫外检测器（254nm）对试样中的氰氟草酯进行高效液相色谱分离和测定。也可先采用反相液 相色谱定量氰氟草酯总酯含量（R体十S体），之后用手性柱测定R体的比例，然后计算筑氟草酯的 含量。色谱操作条件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 正已烷； 异丙醇； 氰氟草酯标样：已知氰氟草酯质量分数，w≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装CHIRAILPAKAD-H5μm填充物（或具同 等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：Φ（正已烷：异丙醇）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温； 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：氰氟草酯约9.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的氰氟草酯乳油正相高效液相色谱图见图1。 2 HG/T4814—2015 2 说明： 1·筑氟草酯S对映体； 2--·氰氟草酯。 图1氰氟草酯乳油正相高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取鼠氟草酯标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解， 用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含氰氟草酯0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶 解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氰氟草酯峰面积相对 变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氰氟草酯峰面积分别进行平均。试样中氰氟 草酯质量分数，按公式（1）计算： A2m1w (1) W1= Aim2 式中： w1一试样中氰氟草酯质量分数，以%表示； A2--试样溶液中氰氟草酯峰面积的平均值； 一标样的质量的数值，单位为克（g）； m1- W-一标样中氰氟草酯质量分数，以%表示； 3