ICS 65. 100. 20 G 25 HG 备案号：49659—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4813—2015 氰氟草酯原药 Cyhalofop-butyl technical material 2015-10-01实施 2015-05-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4813—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏联化科技有限公司、南通泰禾化工有限公司、上海生农生化制品有限 公司、山东绿霸化工股份有限公司、江苏长青农化股份有限公司。 本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、程晓宏、兰林付、徐海燕、司金城、吉瑞香。 HG/T4813—2015 氰氟草酯原药 1范围 本标准规定了氰氟草酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由氰氟草酯及其生产中产生的杂质组成的氰氟草酯原药。 注：氰氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T28135 农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3要求 3.1外观 白色至淡黄色固体。 3.2技术指标 氰氟草酯原药还应符合表1的要求 表1氰氟草酯原药控制项目指标 项 目 指 标 氰氟草酯质量分数/% 97. 5 丙酮不溶物*/% ≤ 0. 2 水分/% ≤ 0. 2 酸度（以H2SO.计)/% ≤ 0. 2 正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定1次。 a 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 1 HG/T4813—2015 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法——试样与氰氟草酯标样在4000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明 显差异。氰氟草酯标样红外光谱图见图1。 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与氰氟草酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氰氟草酯的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4 00 3 000 2 000 1 500 1000 450 波数/cm=1 图1氰氟草酯标样红外光谱图 4.4氰氟草酯质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用流动相溶解，以正已烷十异丙醇为流动相，使用以CHIRALPAKAD-H为填料的不锈钢 柱和紫外检测器（254nm）对试样中的氰氟草酯进行高效液相色谱分离和测定。也可先采用反相液 相色谱定量氰氟草酯总酯含量（R体十S体），之后用手性柱测定R体的比例，然后计算氰氟草酯的 含量。色谱操作条件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 正已烷； 异丙醇； 氰氟草酯标样：已知氰氟草酯质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装CHIRALPAKAD-H5μm填充物（或具同 2 HG/T4813—2015 等效果的色谱柱)； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（正已烷：异丙醇）=90：10，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温； 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：氰氟草酯9.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的氰氟草酯原药正相高效液相色谱图见图2。 2 说明： 氰氟草酯S对映体； 2— 氰氟草酯。 图2氰氟草酯原药正相高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取氰氟草酯标样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解， 用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含氰氟草酯0.1g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶 解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液，置于25mL容量瓶中，用流动相稀 释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针氰氟草酯峰面积相对 变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 3 HG/T4813—2015 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氰氟草酯峰面积分别进行平均。试样中氰氟 草酯质量分数按公式（1）计算： A2miw W1= (1) Aim? 式中： 试样中氰氟草酯质量分数，以%表示； W1" A2— 试样溶液中氰氟草酯峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g)； m1- 标样中氰氟草酯质量分数，以%表示； A1 标样溶液中氰氟草酯峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 4.4.5.5允许差 氰氟草酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5丙酮不溶物的测定 按GB/T19138进行。 4.6水分的测定 按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。 4.7酸度的测定 按GB/T28135中“农药原药测定方法”进行。 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签和包装 氰氟草酯原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。 氰氟草酯原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装，每桶（袋）净含量25kg。也可根据用 户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 氰氟草酯原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食 物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 5.3安全 氰氟草酯为除草剂。在使用说明书或包装容器上除应有相应的毒性标志外，还应说明使用本品时 应穿戴防护用品，如有接触用肥皂和大量清水清洗。一旦误服，应立即送医院对症治疗。 5.4验收期 氰氟草酯原药验收期为1个月。从交货之日起1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合 标准要求。 4 HG/T4813—2015 附录A （资料性附录） 氰氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分氰氟草酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Cyhalofop-butyl CIPAC数字代号：596 CAS登记号：122008-85-9 化学名称：（R)-2-[4-（4-氰基-2-氟苯氧基）苯氧基］丙酸丁酯 结构式： CH, NC COOCH,CH,CH,CH, 实验式：C20H20FNO4 相对分子质量：357.4 生物活性：除草 熔点：50℃ 蒸气压（20℃）：1.2×10-3mPa 溶解度（20℃，g/100g）：水0.7×10-4，二甲苯47.3，丙酮60.7 稳定性：pH为4时稳定，pH为7时缓慢分解，pH为1.2或9时迅速分解 5