ICS65.100.20 G 25 HG 备案号：49658—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T48122015 咪唑乙烟酸水剂 Imazethapyraqueoussolution 2015-05-11发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4812—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：衡水景美化学工业有限公司、山东先达农化股份有限公司、淄博新农基农 药化工有限公司、沈阳科创化学品有限公司。 本标准主要起草人：于亮、邢君、闫胜英、李壮、田俊生、余兵。 H HG/T4812—2015 咪唑乙烟酸水剂 1范围 本标准规定了咪唑乙烟酸水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和保证期。 本标准适用于由咪唑乙烟酸原药和必要的助剂加工成的咪唑乙烟酸水剂。 注：咪唑乙烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682--2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 GB/T28136 农药水不溶物测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的咪唑乙烟酸原药和必要的助剂制成，为稳定的均相液体，无明显的悬浮物或 沉淀。 3. 2 技术指标 咪唑乙烟酸水剂还应符合表1的要求。 表1 咪唑乙烟酸水剂控制项目指标 指 标 目 项 5. 0 10. 0 15. 0 20. 0 5. 0±8.5 10.0±1:8 15.01:8 咪唑乙烟酸质量分数/% 20.01:2 水不溶物/% 0. 2 pH值范围 6.0~9.0 稀释稳定性（稀释20倍） 合格 低温稳定性： 合格 热贮稳定性 合格 正常生产时，低温稳定性、热贮稳定性试验每3个月至少进行1次。 HG/T4812—2015 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与咪唑乙烟酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪唑乙烟酸色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.4咪唑乙烟酸质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样经甲醇溶解，以甲醇十水十磷酸为流动相，使用以SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长254nm下对试样中的咪唑乙烟酸进行反相高效液相色谱分离和测定，用外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 咪唑乙烟酸标样：已知咪唑乙烟酸质量分数，w≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装SBCi85μm填充物（或具同等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：$（甲醇：水）=55：45，水用磷酸调pH值至3.0，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：30℃； 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：咪唑乙烟酸约4.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的咪唑乙烟酸水剂高效液相色谱图见图1。 2 HG/T4812—2015 说明： 1——咪唑乙烟酸。 图1咪唑乙烟酸水剂高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）咪唑乙烟酸标样，置于50mL容量瓶中，加人甲醇定容至刻度， 超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL，置于50mL容量瓶中，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.0001g）咪唑乙烟酸的试样，置于50mL容量瓶中，加人甲醇定容至刻 度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL，置于50mL容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针咪唑乙烟酸峰面积相 对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪唑乙烟酸峰面积分别进行平均。试样中咪 唑乙烟酸质量分数，按公式（1）计算： A2m1w ....(1) Aim? 式中： 试样中咪唑乙烟酸质量分数，以%表示； A2- 两针试样溶液中咪唑乙烟酸峰面积的平均值； 咪唑乙烟酸标样的质量的数值，单位为克（g）； m1- 咪唑乙烟酸标样质量分数，以%表示； w- A1 两针标样溶液中咪唑乙烟酸峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 4.4.6允许差 5%规格咪唑乙烟酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.3%，10%、15%、20%咪唑 乙烟酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.6%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5水不溶物的测定 按GB/T28136进行。 4.6pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.7稀释稳定性试验 3 HG/T4812—2015 4.7.1试剂和仪器 标准硬水：p（Mg2++Ca2+）=342mg/L； 离心机； 量筒：100mL； 恒温水浴：30℃士2℃； 移液管：5mL。 4.7.2试验步骤 用移液管吸取5mL试样，置于100mL量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入 30℃士2℃恒温水浴中，静置1h。如稀释液均一、无析出物为合格。 4.8低温稳定性试验 按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为 合格。 4.9热贮稳定性试验 按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后，咪唑乙烟酸质量分数应不低于贮前测得咪唑乙烟 酸质量分数的95%，稀释稳定性和pH值仍应符合标准要求。 4.10产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期 5.1标志、标签和包装 咪唑乙烟酸水剂的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。咪唑乙烟酸水剂采用聚氨酯瓶包 装，每瓶净含量为250mL或500mL，外用钙塑箱或瓦楞纸箱包装，每箱净含量应不超过10kg；根 据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 咪唑乙烟酸水剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、 种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸入。 5.3安全 本品属低毒除草剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和 清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。 5.4保证期 在规定的贮运条件下，咪唑乙烟酸水剂的保证期从生产日期算起为2年。 HG/T4812—2015 附录A （资料性附录） 咪唑乙烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数 本产品有效成分咪唑乙烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Imazethapyr CAS登录号：81385-77-5 化学名称：（RS)-5-乙基-2-（4-异丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基）吡啶-3-羧酸 结构式： -OH 实验式：C15H19N3O3 相对分子质量：289.30（按2001年国际相对原子质量） 生物活性：除草 熔点（℃）：169173 蒸气压：<0.013mPa（60℃） 溶解度（g/L，25℃）：水1.4，甲醇105，异丙醇17，甲苯5，二氯甲烷185，二甲基亚422， 丙酮48 稳定性：遇日光迅速分解，DT503d，对钢、铝有腐蚀性，不能与强氧化剂混合。 5