ICS 65. 100. 20 G 25 HG 备案号：49656—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4810—2015 咪唑乙烟酸原药 Imazethapyr technical material 2015-05-11发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 48102015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：沈阳科创化学品有限公司、衡水景美化学工业有限公司、山东先达农化股 份有限公司、淄博新农基农药化工有限公司。 本标准主要起草人：于亮、邢君、余兵、李有、李壮、田俊生。 H HG/T4810—2015 咪唑乙烟酸原药 1范围 本标准规定了咪唑乙烟酸原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。 本标准适用于由咪唑乙烟酸及其生产中产生的杂质组成的咪唑乙烟酸原药。 注：咪唑乙烟酸的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（m0dISO3696：1987） GB/T8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观 浅黄色至类白色固体粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。 3.2 技术指标 咪唑乙烟酸原药还应符合表1的要求。 表1咪唑乙烟酸原药控制项目指标 项 .目 指标 咪唑乙烟酸质量分数/% 97. 0 干燥减量/% ≤ 0. 5 氢氧化钠不溶物质量分数*/% 0. 3 pH值范围 2.5~4.5 正常生产时，氢氧化钠不溶物每3个月至少测定1次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3“修约值比较法”进行。 1 HG/T4810—2015 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽 样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法 试样与咪唑乙烟酸标样在4000cm-1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有 明显区别。咪唑乙烟酸标样红外光谱图见图1。 液相色谱法一本鉴别试验可与咪唑乙烟酸质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中色谱峰的保留时间与标样溶液中咪唑乙烟酸的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4000 3000 2000 1500 1000 波数/cm-1 图1咪唑乙烟酸标样红外光谱图 4.4咪唑乙烟酸质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样经甲醇溶解，以甲醇十水十磷酸为流动相，使用以SB-C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长254nm下对试样中的咪唑乙烟酸进行反相高效液相色谱分离和测定，用外标法定量。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸； 咪唑乙烟酸标样：已知咪唑乙烟酸质量分数，≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装SB-C185μm填充物（或具同等效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：水）=55：45，水用磷酸调pH值至3.0，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：30℃； 2 HG/T4810—2015 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：咪唑乙烟酸约4.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的咪唑乙烟酸原药高效液相色谱图见图2。 说明： 1——咪唑乙烟酸。 图2咪唑乙烟酸原药高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）咪唑乙烟酸标样，置于50mL容量瓶中，加人甲醇定容至刻度， 超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL，置于50mL容量瓶中，用甲 醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g（精确至0.0001g）咪唑乙烟酸的试样，置于50mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻 度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL，置于50mL容量瓶中， 用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.4.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针咪唑乙烟酸峰面积相 对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪唑乙烟酸峰面积分别进行平均。试样中咪 唑乙烟酸质量分数，按公式（1）计算： A2m1w 1= (1) Aim? 式中： 试样中咪唑乙烟酸质量分数，以%表示； W1- A2— 两针试样溶液中咪唑乙烟酸峰面积的平均值； 咪唑乙烟酸标样的质量的数值，单位为克（g）； m1 咪唑乙烟酸标样质量分数，以%表示； A1--—两针标样溶液中咪唑乙烟酸峰面积的平均值； 一试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2- 4.4.6允许差 咪唑乙烟酸质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.5干燥减量质量分数的测定 3 HG/T4810—2015 4.5.1测定步骤 用已恒重的称量瓶称取10g试样（精确至0.01g），铺平，厚度不超过3mm，置于105℃土2℃ 的烘箱中干燥1h后放入干燥器中，冷却至室温，称重。 4.5.2计算 样品干燥减量质量分数，按公式（2）计算： 2= (2) m 式中： 样品干燥减量质量分数，以%表示； 干燥后称量瓶与试样的质量的数值，单位为克（g）； m1 称量瓶与试样的质量的数值，单位为克（g）； mo- 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 4.6氢氧化钠不溶物的测定 4.6.1试剂和仪器 氢氧化钠溶液：p(NaOH)=40g/L； 锥形瓶：250mL； 玻璃砂芯埚：G3； 烘箱：105℃±2℃； 吸滤瓶：500mL。 4.6.2测定方法 称取5g试样（精确至0.01g），放入锥形瓶中，加人100mL氢氧化钠溶液，用90℃水浴加热 5min，立刻通过已恒重（精确至0.0001g）的埚过滤，再用60mL水分3次洗涤锥形瓶，并抽 滤。将埚置于烘箱中干燥2h，取出放人干燥器中冷却，称量（精确至0.0001g）。 4.6.3计算 试样中氢氧化钠不溶物质量分数，按公式（3）计算： (3) m 式中： 样品中氢氧化钠不溶物质量分数，以%表示； W3- 干燥后埚与氢氧化钠不溶物的总质量的数值，单位为克（g）； m1- mo- 恒重后埚的质量的数值，单位为克（g）； m——试样的质量的数值，单位为克（g)。 4.7pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.8产品的检验与验收 应符合GB/T1604的规定。 5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期 5.1标志、标签和包装 咪唑乙烟酸原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。咪唑乙烟酸原药用衬塑编织袋或 纸板桶装，每袋（桶）净含量一般为25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的 包装，但需符合GB3796的规定。 5.2贮运 4 HG/T4810—2015 咪唑乙烟酸原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，不得与食物、种子、饲料混放， 避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。 5.3安全 本品属低毒除草剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和 清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。 5.4验收期 咪唑乙烟酸原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指 标均应符合标准要求。 5