ICS 65.080 G 21 HG 备案号：53247—2016 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3790—2016 代替HG/T3790—2005 农业用硝酸铵钙 Calcium ammonium nitrate for agricultural use 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 3790—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准代替HG/T3790一2005《硝酸铵钙》。与HG/T3790一2005相比，除编辑性修改外主要 技术变化如下： 一标准名称由“硝酸铵钙”修改为“农业用硝酸铵钙”； -根据目前产品实物质量状况调整了产品主要成分指标，增加了水不溶物、pH值、重金属限 量要求，增加了抗爆性能试验要求； 细化了包装标识的要求。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会氮肥分技术委员会（SAC/TC105/SC2）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院、山西阳煤丰喜肥业（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：章明洪、董湖水、梁延军、周健、宁海文、范秀凯、俞斌虎。 本标准于2005年7月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T 3790—2016 农业用硝酸铵钙 1范围 本标准规定了农业用硝酸铵钙的要求，试验方法，检验规则，标识以及包装、运输和贮存 本标准适用于作为肥料使用的农业用硝酸铵钙。 硝酸铵钙分子式：5Ca(NO）。·NH,NO；·10H，O。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2441.1E 尿素的测定方法第1部分：总氮含量 GB/T6679 9固体化工产品采样通则 GB/T8170--2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB8569固体化学肥料包装 GB/T8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法 GB18382 肥料标识内容和要求 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 GB/T 23349 GB/T24891 复混肥料粒度的测定 NY/T1973一2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定 WJ9050 农用硝酸铵抗爆性能试验方法及判定 3要求 3.1外观 白色或灰白色、均匀颗粒。 3. 2 技术要求 农业用硝酸铵钙应符合表1的要求，并应符合产品包装容器和质量证明书上的标明值。 1 HG/T3790—2016 表1农业用硝酸铵钙的要求 指 标 项 目 一等品 合格品 总氮(N)的质量分数/% 15. 5 15. 0 硝态氮的质量分数/% 14. 5 14. 0 其中 铵态氮的质量分数/% ≥ 1. 0 1. 0 水溶性钙(Ca)的质量分数/% 18. 4 18. 0 水不溶物/% ≤ 0. 1 0. 5 pH值（1：250倍稀释） 6~8 6~8 游离水(H:O)的质量分数/% 1. 0 3. 0 粒度（通过1.00mm~4.75mm标准筛）/% 95 06 砷的质量分数(以As计)/% ≤ 0. 001 0 ≤ 镉的质量分数（以Cd计）/% 0.001 0 铅的质量分数（以Pb计)/% ≤ 0. 005 0 铬的质量分数（以Cr计)/% 0. 005 0 汞的质量分数（以Hg计)/% ≤ 0. 000 5 3. 3 抗爆性能要求 主管部门有要求时，应符合WJ9050的要求。 4 试验方法 4.1 外观 目视法测定。 4. 2 总氮含量的测定 4. 2. 1 原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨，将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基 红-亚甲基蓝混合指示剂存在下用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算试样中的总氮含量。 4. 2. 2 试剂和材料 4.2.2.1 定氮合金（Cu：50%；Al：45%；Zn：5%）：细度小于0.85mm。 4. 2.2. 2 硝酸铵：使用时于100℃下干燥至质量恒定。 4.2.2.3 氢氧化钠溶液：400g/L。 1 硫酸溶液：c H2SO4 =0.5mol/L。 4. 2. 2. 4 4. 2.2. 5 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 4. 2. 2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.05g亚甲基蓝，用少量无水乙醇多 次溶解后，用其稀释到100mL，混匀。 2 HG/T3790—2016 4.2.2.7广泛pH试纸。 4.2.2.8硅脂。 4.2.3仪器 4.2.3.1通常实验室用仪器。 4.2.3.2蒸馏仪器：按GB/T2441.1配备。 4.2.3.3蒸馏加热装置：1000W～1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调 温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1称样 称取不大于0.4g试样（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。 4.2.4.2试样处理与蒸馏 于蒸馏烧瓶中加人300mL水，摇动使试样溶解，加入定氮合金约3g，将蒸馏烧瓶连接于蒸馏 装置上。于接受器中准确加入40mL硫酸溶液、4滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，并加适量水 以保证封闭气体出口。将接受器连接在蒸馏装置上。蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。 通过蒸馏装置的分液漏斗加人20mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加人20mL～30mL水冲洗 漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。静置10min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根 据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少200mL馏出液后，用pH试 纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。 4.2.4.3蒸馏溶液的滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸，至指示液呈现灰绿色为终点。 4.2.4.43 空白试验 在测定的同时，按同样步骤，使用同样试剂但不含试料，进行平行测定。 4.2.4.5核对实验 定期使用新制备的含100mg氮的硝酸铵，按测试试样的相同条件进行。 4.2.5分析结果的表述 4.2.5.1 分析结果的计算 总氮（N）含量w1，数值以质量分数（%）表示，按公式（1）计算： m1 式中： Vz一一空白试验时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V,一一测定试样时使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； (mol/L); m1——试样的质量的数值，单位为克（g)； 3 HG/T3790—2016 0.01401 氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）。 计算结果保留到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.2.5.2允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。 4.3硝态氮含量的测定 硝态氮含量W3，数值以质量分数（%）表示，按公式（2）计算： w-w-w 式中： W1——总氮的质量分数，以%表示； w2——铵态氮的质量分数，以%表示。 计算结果保留到小数点后2位。 4.4铵态氮含量的测定 除了不加定氮合金外，其他过程同4.2。 4.5水溶性钙含量的测定 4.5.1原理 在pH值12～13条件下，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）标准滴定 溶液配位滴定水溶性钙含量。 4.5.2试剂 4.5.2.1氢氧化钾溶液：200g/L。 4.5.2.2EDTA标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。 4.5.2.3钙黄绿素-甲基百里香草酚蓝指示剂（简称钙黄绿素指示剂）：0.10g钙黄绿素、0.1g甲基 香草酚蓝（或甲基百里香酚蓝）、0.03g百里香酚酞与5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用。 4.5.3仪器 通常实验室用仪器。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1 试样溶液的制备 称取约2g试样，精确至0.0002g。置于250mL三角瓶中，加人约150mL水，摇动片刻，加热 煮沸10min，冷却至室温后转移至250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀后干过滤，弃去最初部分滤 液，即得试样溶液。 4.5.4.2测定 准确吸取20mL试样溶液，置于250mL三角瓶中，加入约90mL水，再加入1mL氢氧化钾溶 液，加入0.1g～0.3g钙黄绿素指示剂，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光 消失呈现紫红色为终点， 4 HG/T3790—2016 4.5.4.3 3空白试验 除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行测定。 4.5.5 分析结果的表述 4.5.5.1 分析结果的计算 水溶性钙（Ca）含量w4，数值以质量分数（%）表示，按公式（3）计算： m2×20/250 m2 式中： V: 测定试样时使用EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 空白试验时使用EDTA标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C -测定及空白试验时使用EDTA标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升 (mol/L); 一试样的质量的数值，单位为克（g）； m 0.04008 一与1.00mL浓度为1.000mol/L的EDTA标准滴定溶液相当的钙的质量的数值，单位 为克每毫摩尔（g/mmol） 计算结果保留到小数点后2位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.5.5.2允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.40%。 4.6水不溶物含量的测定 按NY/T1973一2010第3章的方法进