ICS 71. 100. 35 G 77 HG 备案号：60482—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3657—2017 代替HG/T3657--2008 水处理剂 异噻唑啉酮衍生物 Water treatment chemicals---Isothiazolione derivatives 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3657—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3657—2008《水处理剂 异噻唑啉酮衍生物》。与HG/T3657—2008相比， 除编辑性修改外主要技术变化如下： 版的表1）； 1.05”改为“≥1.03”（见表1，2008年版的表1)； 一增加了杀生率的指标和测定方法（见表1和6.6）； 一贮存期延长至12个月（见8.5，2008年版的7.5）； 增加了附录A的内容（见附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口。 本标准起草单位：大连百傲化学股份有限公司、陕西省石油化工研究设计院、常州泵源水处理有 限公司、中海油天津化工设计研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、南 京御水科技有限公司、天津正达科技有限责任公司等 本标准主要起草人：刘宪武、杨俊伟、黄亚君、白莹、樊大勇、陈伟、张全、王妍。 本标准所替代标准的版本发布情况为： HG/T3657—1999；HG/T3657—2008。 HG/T3657—2017 水处理剂 异唑嘛酮衍生物 警示一一水处理剂异噻唑啉酮衍生物具有腐蚀性，当与眼睛、皮肤接触时会造成灼伤，还会引起 过敏性皮炎。操作时必须穿防护服、戴防护眼镜和橡皮手套；一旦接触人体必须及时用大量水冲洗。 1范围 本标准规定了水处理剂异噻唑酮衍生物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于水处理剂异噻唑啉酮衍生物，该产品主要用作.工业水处理中的杀生剂，还可应用于 涂料、造纸、油田、农业等领域。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22594—2008 水处理剂密度测定方法通则 GB/T22595—2008 杀生剂能效的评价方法异养菌 3产品成分 水处理剂异噻唑啉酮衍生物中主要包含两种成分： a）5-氟-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI) 结构式： CH 相对分子质量：149.59（按2016年国际相对原子质量） b）2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI) 结构式： S 相对分子质量：115.15（按2016年国际相对原子质量） I HG/T3657—2017 4产品分类 水处理剂异噻唑啉酮衍生物分为两类： I类：活性物含量为14.0%15.0%，可用作杀生剂，也可用于制备低活性物含量的 产品； 一Ⅱ类：活性物含量≥2.0%，用作杀生剂。 5要求 5.1外观 I类产品为无色至淡黄色或淡黄绿色透明液体；Ⅱ类产品为无色至淡黄色或淡蓝绿色透明液体。 5.2技术指标 水处理剂昇噻唑啉酮衍生物的技术指标应符合表1的要求。 表1 指 标 项 目 1 类 Ⅱ类 14.0~15.0 ≥2.0 活性物含量/% CMI/M1（质盘分数比） 2.5~3.4 2.5~3.4 pH值（原液） 2.0~4.0 2.0~5.0 1,24~1.32 ≥1.03 密度（20℃）/（g/cm²） 杀生率（24h）／% ≥99.5 6试验方法 6. 1 通则 本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603的规定 制备。 6.2活性物含量的测定 6.2.1高效液相色谱法（仲裁法） 6.2.1.1原理 利用CMI、MI两种物质在高效液相色谱固定相上吸附和解吸速度的差异对其进行分离。经紫外 检测器检测，通过色谱峰峰面积计算其含量。 2 HG/T3657—2017 6.2.1.2试剂或材料 6.2.1.2.1甲醇（色谱纯）。 6.2.1.2.2CMI标准样品（纯度≥99.5%）和MI标准样品（纯度≥99.5%）。 6.2.1.3仪器设备 高效液相色谱仪：配有紫外检测器和数据处理系统。 分析检测条件如下： 色谱柱：Kromasil-C18柱； 流动相：甲醇：水=40：60（体积比）； -流速：1mL/min； 检测器波长：254nm或273nm； 柱温：30℃； 定量环：2μL～5μL。 6.2.1.4试验步骤 6.2.1.4.1标准样品溶液的制备 称取约0.3gCMI标准样品、约0.1gMI标准样品，精确至0.2mg（此称样量适用于254nm波 长测定。若用273nm波长进行测定，则需将称样量减半）。置于50mL容量瓶中，加流动相溶解并 稀释到刻度，摇匀。从上述溶液中用移液管量取5mL，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度， 摇匀，备用。 6.2.1.4.2校正因子的测定 用注射器将标准样品溶液注人定量环进行高效液相色谱分析，至少连续进样5次以上。分别积分 计算CMI、MI两种标准样品的平均峰面积SA、SB。 6.2.1.4.3校正因子的计算 6.2.1.4.3.1CMI标准样品的校正因子以f（A）计，数值以g/mm²表示，按公式（1）计算： maa f(A)= SA 式中： CMI标准样品的质量的数值，单位为克（g）； mA- -CMI标准样品的纯度； a- SA—连续测定5次以上标准样品溶液所得的CMI标准样品色谱峰面积的平均值的数值，单位 为平方毫米（mm²）。 计算结果表示到小数点后2位。 6.2.1.4.3.2MI标准样品的校正因子以f（B）计，数值以g/mm²表示，按公式（2）计算： mBu f(B)= SB (2) 式中： -MI标准样品的质量的数值，单位为克（g）； m 3 HG/T 3657.2017 a-—MI标准样品的纯度； SB——连续测定5次以上标准样品溶液所得的MI标准样品色谱峰面积的平均值的数值，单位 为平方毫米（mm²）。 计算结果表示到小数点后2位。 6.2.1.4.4测定 称取0.2gT类样品或1.4gⅡ类样品，精确至0.2mg。置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至 刻度，摇匀。 用注射器将试液注人定量环进行高效液相色谱分析，至少连续进样3次以上，分别积分计算试液 中CMI、MI组分的平均峰面积SA、S。 6.2.1.5试验数据处理 6.2.1.5.1CMI的含量以质量分数wcMr计，数值以%表示，按公式（3）计算： f(A)SA) X100 (3) WCMI m 式中： f（A）—按公式（1）计算出的校正因子的数值，单位为克每平方毫米（g/mm²）； SA一-连续测定3次以上试液所得的CMI活性物色谱峰面积的平均值的数值，单位为平方 毫米（mm²）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后2位。 6.2.1.5.2MI的含量以质量分数wM计，数值以%表示，按公式（4）计算： f(B)SB X100 (4) WMI- n 式中： f（B)-.-按公式（2）计算出的校正因子的数值，单位为克每平方毫米（g/min²）； SB—连续测定3次以上试液所得的CMI活性物色谱峰面积的平均值的数值，单位为平方毫 米（mtm）; 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后2位。 6.2.1.5.3活性物含量以质量分数w，计，数值以%表示，按公式（5）计算： W=WcM+WMI (5) 式中： 按公式（3）计算出的试样中CMI的质量分数，以%表示； WCMI WM- 按公式（4）计算出的试样中MI的质量分数，以%表示。 计算结果表示到小数点后2位。 6.2.1.6允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值，I类产品不大于0.2%， Ⅱ类产品不大于0.04%。 4 HG/T3657—2017 6.2.2氧化还原滴定法 6.2.2.1原理 异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应，过量的亚硫酸氢钠与碘反应。用硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定过量的碘。 反应式如下： NHCH, CH,+NaHSO, SSO,Na (式中R为H或CI) NaHSO,+I, +H,O→NaHSO,+2HI g+2Naz S,O32Nal+Nag S,Og 6.2.2.2试剂或材料 ~0. 5 mol/ L。 6.2.2.2.1 亚硫酸氢钠溶液： -NaHSO, 称取6.5g亚硫酸氢钠，溶于250ml.水中，此溶液有效期3d。 6.2.2.2.2碘溶液：c ==0.1mol/L~0.12niol/L. 6.2.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O3）~0.1mol/L。 6.2.2.2.4淀粉指示液：10g/L。 6.2.2.3试验步骤 用减量法称取约1gI类试样或约7gⅡ类试样，精确至0.2mg。置于预先加有30mL水的 250mL碘量瓶中，摇匀。加入10.00mL亚硫酸氢钠溶液，放置60