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ICS 71. 040.30 HG G62 备案号:60614—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3488—2017 代替HG/T3488—2003 化学试剂 五水合四氯化锡(结晶四氯化锡) Chemical reagent-Tin(V) chloride pentahydrate 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3488—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3488-2003《化学试剂结晶四氯化锡》。与HG/T34882003相比,除编 辑性修改外主要技术变化如下: 标准名称改为“五水合四氯化锡(结晶四氯化锡)”; 增加了铵、钠、钾、钙、铜、亚锡、铅7项规格及测定方法(见4、5.5、5.7、5.8、5.9、 5.11、5.12、5.14); 修改了硫酸盐、铁测定方法(见5.4、5.10,2003年版的5.3、5.5); 取消了硫化氢不沉淀物(2003年版的4、5.7)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位:西陇科学股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:徐国中、黄萍青、章小亮、余辣娇、韩宝英、王玉华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: HGB3244—1960;HG/T34881980;HG/T34882003。 HG/T3488—2017 化学试剂 五水合四氯化锡(结晶四氯化锡) 警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1范围 本标准规定了化学试剂五水合四氯化锡(结品四氯化锡)的性状、规格、试验、检验规则和包装 及标志。 本标准适用于化学试剂五水合四氯化锡(结晶四氮化锡)的检验。 分子式:SnCl·5H20 相对分子质量:350.59(根据2013年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610 2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723 -2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T9732 化学试剂 铵测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色吸水性块状结晶,溶于水、醇,有盐酸气味,具有腐蚀性。 4规格 五水合四氯化锡的规格见表1。 HG/T3488—2017 表1五水合四氯化锡的规格 参 数 名称 分析纯 化学纯 ≥99.0 ≥98.0 含量(SnCl·5H20),w/% ≤4 97 澄清度试验/号 ≤0.005 100> 硫酸盐(SO,),w/% ≤0.001 ≤0.002 铵(NH),w/% ≤0.0005 ≤0.001 碑(As),w/% ≤0.005 ≤0.01 钠(Na),w/% ≤0.002 0.005 钾(K),w/% ≤0.002 ≤0.005 钙(Ca),w/% ≤0.001 ≤0.002 铁(Fe),w/% ≤0.002 铜(Cu),w/% ≤0.001 <0.1 《0.2 亚偶(Sn),w/% 200.0 ≤0.01 锑(Sb),w/% ≤0.001 ≤0.002 铅(Pb),w/% 5试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量, 所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 称取3g(精确至0.0001g)样品,溶于250mL水中,加人2滴甲基橙指示液(1g/L),用氢氧 化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L】滴定至溶液呈黄色。 五水合四氟化锡的质量分数w1,按公式(1)计算: VeM wi= 式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); SnCl·5H20)=87.65 五水合四氯化锡的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)M( M 样品的质量的数值,单位为克(g)。 m 5.3澄清度试验 称取5g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 2 HG/T3488—2017 分析纯:4号;化学纯:6号。 5.4硫酸盐 称取0.5g样品,溶于10mL水中,加人0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的 规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.025mg化学纯:0.050mg。 5.5铵 称取1g样品,溶于50mL水,用氢氧化钠溶液(320g/L)中和后,稀释至75mL,按GB/T9732 的规定测定。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵(NH)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.6砷 称取1g样品,按GB/T610—2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比 色试纸。 标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.005mg;化学纯:0.010mg。 5.7钠 5.7.1试剂、材料和仪器 按GB/T97232007中第5章、第6章的规定。 5.7.2仪器条件 光源:钠空心阴极灯。 波长:589.0nm。 火焰:乙炔-空气。 5.7.3测定方法 称取2g样品,加人5mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.8钾 5.8.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.8.2仪器条件 光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。 HG/T3488—2017 5.8.3测定方法 称取10g样品,加入10mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取10mL,共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 5.9钙 5.9.1试剂、材料和仪器 按GB/T97232007中第5章、第6章的规定。 5.9.2仪器条件 光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5.9.3测定方法 称取25g样品,加人25mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定,结果按GB/T97232007中7.2.3的规定计算。 5.10铁 5.10.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.10.2仪器条件 光源:铁空心阴极灯。 波长:248.3nm。 火焰:乙炔-空气。 5.10.3测定方法 同5.9.3。 5.11铜 5.11.1试剂、材料和仪器 按GB/T97232007中第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件 光源:铜空心阴极灯。 波长:324.7nm。 火焰:乙炔-空气。 5.11.3测定方法 同5.9.3。 HG/T3488—2017 5.12亚锡 称取3g样品,用30mL水溶解,加人2mL碘化钾溶液(200g/L)、1mL淀粉指示液(10g/L), 用碘标准滴定溶液(12)=0.1mol/L滴定至溶液呈蓝色,并保持2min。 亚锡的质量分数W2,按公式(2)计算: VeM W2 X100% (2) m×1000 式中: V 碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 碘标准滴定溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L); M 样品的质量的数值,单位为克(g)。 m 5.13锑 称取0.2g样品,溶于10mL盐酸溶液(20%)中,加人0.2mL亚硝酸钠溶液(100g/L),摇 匀,放置2min。加人0.3mL饱和脲(尿素)溶液,冷却,摇动至无气泡产生,稀释至25mL,加 5mL苯(或甲苯)及0.5mL孔雀石绿溶液(2g/L),振摇1min。有机层所呈绿色不应深于标准 比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的锑(Sb)标准溶液,与样品同时同样处理。 分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.14铅 5.14.1试剂、材料和仪器 按GB/T97232007中第5章、第6章的规定。 5.14.2仪器条件 光源:铅空心阴极灯。 波长:283.3nm。 火焰:乙炔-空气。 5.14.3测定方法 同5.9.3。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装,贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第4类;

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