ICS 71. 060.50 HG G 12 备案号：60532—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2680—2017 代替HG/T2680—2009 工业硫酸镁 Magnesium sulfatefor industrial use 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2680—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2680—2009《工业硫酸镁》。与HG/T2680-2009相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 一增加Ⅲ类无水硫酸镁（MgSO,）和IV类硫酸镁干煤燥品（MgSO4：nHzO）（见4，2009年版 的4); 修改了等级（见5.2，2009年版的5.2）； 删除水分指标，增加重金属、pH及灼烧失量指标（见5.2，2009年版的5.2)； 氮化物含量测定增加目视比浊法（见6.5，2009年版的6.5）； 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：莱州市莱玉化工有限公司、淮安市产品质量监督检验所、中海油天津化工研究 设计院有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司、天津理工大学、广西银亿新材料有限公司、潍 坊门捷化工有限公司、南风化工集团股份有限公司、徐州市产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李云霞、汤立忠、弓创周、雷光元、李梅形、和润秀、刘泉军、张国红、王 华静、姚业峰、石丽珠、陈爱兵。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2680—1995；HG/T2680—2009。 HG/T2680—2017 工业硫酸镁 1范围 本标准规定了工业硫酸镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、 贮存。 本标准适用于工业硫酸镁，该产品用于化工、工业脱水、制革、印染、催化剂、造纸、防火涂 料、塑料及肥料等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008个 包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰琳分光光度法 GB/T3051一2000无机化工产品中氮化物含量测定的通用方法汞量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：MgSO4 相对分子质量：120.36（按2016年国际相对原子质量） 分子式：MgSO·H,0 相对分子质量：138.38（按2016年国际相对原子质量） 分子式：MgSO·7H,0 相对分子质量：246.47（按2016年国际相对原子质量） 分子式：MgSO,·nH,O（n是水合作用的平均值，为2～6之间的整数） 4分类 工业硫酸镁分为4类： I类，七水硫酸镁（MgSO·7H,O)，主要用于制革、印染、催化剂、造纸、塑料等； 一IⅡI类，一水硫酸镁（MgSO，·H,O)，主要用于防火涂料、塑料和肥料等； 一Ⅲ类，无水硫酸镁（MgSO,），主要用于工业脱水等； 1 HG/T2680—2017 -IN类，硫酸镁干燥品（MgSO，·nH,O)，主要用于制革、印染、催化剂、造纸、塑料等。 5要求 5.1外观：I类、IV类为白色或无色结晶颗粒或粉末；IⅡ类、Ⅲ类为白色或灰白色固体颗粒或粉末。 5.2工业硫酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1技术要求 Ⅱ类 类 Ⅲ类 I 类 项 目 一等品 优等品 一等品 优等品 一等品 优等品 99.0 (以MgSO,·7H,0计）)w/%≥ 99.5 15.9 硫酸镁 (以Mg计）w/% 17.3 （苦卤法 19.8 19.2 15. 7) 0'66 （MgSO,）（灼烧后）w/% 0.10 1. 50 0. 03 0. 20 0. 10 氯化物（以CI计）W/% 0.05 0.20 0.020 0.0030 0.020 0.0030 铁（Fe）w/% 0. 001 5 0.0030 0.0030 水不溶物w/% 0.01 0. 05 0.10 0. 10 0. 10 0.002 0.002 0.002 0. 004 重金属（以Pb计）w/% 0.001 0.002 5.0~9.5 pH（50g/L溶液） 灼烧失量w/% 48.0~52.0 13.0~16.0 1.8 22.0~48.0 4.8 6试验方法 6.1警示 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如 溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级 水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4硫酸镁含量测定 6.4.1原理 用三乙醇胺掩蔽少量3价铁、铝等离子，加人pH~10的氮-氯化铵级冲溶液甲，以铬黑T为指 示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定钙镁总量。 2 HG/T2680-2017 在试验溶液pH～12.5的条作下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA） 标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量，计算出硫酸镁含量。 6.4.2试剂或材料 6.4.2.1三乙醇胺溶液：1+3。 6.4.2.2氨水溶液：1+2。 6.4.2.3氨-氯化铵级冲溶液甲：pH~10。 6.4.2.4氢氧化钠溶液：50g/L。 6.4.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mo1/L。 6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mo1/L。 6.4.2.7铬黑T指示剂。 6.4.2.8钙试剂羧酸钠盐指示剂。 6.4.3试验步骤 6.4.3.1试验溶液的制备 称取适量试样（I类约10g，Ⅱ类、Ⅲ类约5g，IV类按6.10规定灼烧后的约5g)，精确至 0.0002g。置于250mL烧杯中，加入100mL水溶解，全部转移于250mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇勾。必要时干过滤，弃去初始20mL滤液，保留滤液。此溶液为试验溶液A，用于钙镁合量、 钙含量、氮化物含量的测定。 6.4.3.2试验 6.4.3.2.1钙镁合量测定 用移液管移取10mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加人40mL水、5mL三乙醇胺溶液， 用氨水溶液调pH至7～8，加入10mL氨-氯化铵级冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液（见6.4.2.5）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 6.4.3.2.2钙含量测定 定溶液（见6.4.2.6）滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。 同时同样做空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除 外）与试验溶液相同。 6.4.4试验数据处理 w，计，按公式（1）计算： 3 HG/T2680—2017 (V-V。)X10-3 Xc,M _(V,-V2)X10-3×c2M ×100% ... (1) X100%- mX10/250 mX25/250 式中： 一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶波（见6.4.2.5）的体积的数 值，单位为毫升（mL）； 一滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.5）的体积 V。- 的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.5）的浓度的准确数值，单位为糜 C1 尔每升（mol/L）； 一滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶波（见6.4.2.6）的体积的数 值，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.6）的体积 的数值，单位为毫升（mL)； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（见6.4.2.6）的浓度的准确数值，单位为摩 C2 尔每升（mol/L)； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m 七水硫酸镁（MgSO·7HzO）［或镁（Mg）、或硫酸镁（MgSO,）］的摩尔质量的数值， M- 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5氯化物含量测定 6.5.1汞量法（仲裁法） 6.5.1.1原理 同GB/T3051—2000第3章。 6.5.1.2试剂或材料 6.5.1.2.1硝酸汞标准滴定溶液： 0.05mol/L。 Ig(N 6.5.1.2.2其余同GB/T3051—2000第4章。 6.5