ICS 71.060.50 G 12 HG 备案号：50862—2015 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2678—2015 代替HG/T2678—2007 工业碱式硫酸铬 Basicchromiumsulphateforindustrialuse 2015-07-29发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2678—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2678一2007《工业碱式硫酸铬》，与HG/T2678一2007相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 增加了pH（100g/L）的要求（见5.2，2007年版的4.2)； 调整了要求中碱度、铁含量、6价铬含量指标要求（见5.2.2007年版的4.2）； 一修改了三氧化二铬含量的测定方法，将碘量法修改为硫酸亚铁铵氧化还原滴定法 （见6.3， 2007年版的5.4)； 一铁含量的测定方法增加了原子吸收分光光度法（见6.5.1)； 修改了6价铬（Cr）含量的测定方法，由萃取后分光光度法修改为沉淀分离后分光光度法 （见6.7，2007年版的5.8）； 增加了pH（100g/L）的测定方法（见6.8）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川省银河化学股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、湖北振华化学股 本标准主要起草人：李先荣、李霞、刘静文、彭忠实、陈宁、杜毅鹏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2678—1995；HG/T2678—2007。 - HG/T2678—2015 工业碱式硫酸铬 1范围 本标准规定了工业碱式硫酸铬的分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和 贮存。 本标准适用于工业碱式硫酸铬。该产品主要用于革、媒染、陶瓷釉彩、三价铬电镀以及制备铬 盐产品等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义 件。凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴 定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标 准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及 制品的制备 3分子式 Cr(OH),(S,)o.53):rH2() 4分型 工业碱式硫酸铬根据含量不同分为「型和Ⅱ型。 5要求 5.1外观：墨绿色粉末或片状物。 5.2工业碱式硫酸铬按本标准规定的试验方法检测，应符合表1的技术要求。 1 HG/T2678—2015 表1技术要求 指 标 项 月 型 II 型 高碱度 低碱度 高碱度 低碱度 三氧化二铬（Crz0)）u/% 21~26 21~23 碱度w/% 36~40 31~35 36~40 31~35 铁(Fe)u/% 0. 05 0. 05 水不溶物w/% 0. 1 0. 1 6价铬（Cr)/（mg/kg） 2 2 pH（100g/L溶液） 3. 0~±. 0 2.0~3.0 3.0~4.0 2.0~3.0 6试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时：均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在白然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用日视法判定外观。 6.3三氧化二铬含量的测定 6.3.1方法提要 试样溶解后，用过硫酸铵将试样中的3价铬氧化成6价铬，在酸性介质中6价铬离子与2价铁离 子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液变 为亮绿色为终点。 6.3.2试剂 6.3.2.1硫磷混合酸溶液（H2S()+H3P();+H2())：1+1+2。 6.3.2.2过硫酸铵溶液：200g/L。 该溶液保质期为3天。 6.3.2.3硝酸银溶液：25g/L。 贮存于棕色试剂瓶中，避光保存。 6.3.2.4硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[(NH,)2Fe(S0),)]~0.1mol/L。 6.3.2.5N-苯基邻氨基苯甲酸指示液：1g/L。 称取0.2g无水碳酸钠，溶于100mL水中，再加入0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，搅拌至溶解。 6.3.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.0002g。置于250mL烧杯中，加入100mL水，加热至试样溶解。冷 却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于二氧化二铬含 量、碱度以及铁含量的测定。 用移液管移取25mL试验溶液A置于500ml锥形瓶中，加人20ml硫磷混合酸溶液、20ml， 过硫酸铵溶液、5mL硝酸银溶液和150mL水，摇匀，加热煮沸至小泡转大泡（破坏过量的氧化 剂），继续煮沸10min。取下，冷却。加水至约200mL，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄 2 HG/T2678—2015 绿色，加人1mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。 6.3.4结果计算 二氧化二铬含量以二氧化二铬（Cr2（)3）的质量分数wI计，按公式（1）计算： VeM/1000 wI= X100% (1) mx（25/500） 式中： V——滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 1 M一二氧化二铬 Cr2O：」的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=25.33）。 (6 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.2%。 6.4碱度的测定 6.4.1方法提要 以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液中酸性硫酸铬，以求得试样中的碱度。 6.4.2试剂 6.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na()H)~0.1mol/L。 6.4.2.2酚指示液：10g/L。 6.4.3分析步骤 于500mL带柄瓷蒸发皿中加人300mL沸水，加热至微沸。加人15滴～20滴酚酥指示液，滴加 氢氧化钠标准滴定溶液至出现微红色。用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.3），置于带柄瓷蒸 发血中，加热至微沸，趁热边搅拌边用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至蒸发血近的溶液泛微红并保持 1min不褪色即为终点。 6.4.4结果计算 碱度以质量分数W2计，按公式（2）计算： (2) Ve 式中： V6.3.3中滴定试验溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c——6.3.3中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V，一—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； C1一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.6%。 6.5铁含量的测定 6.5.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要 试样溶解后，使用火焰原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处测定吸光度，用工作曲线法测 定铁含量。 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1硝酸溶液：1+49。 6.5.1.2.2铁标准溶液：1mL溶液含钦（Fe）0.05mg。 用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 3 HG/T2678—2015 6.5.1.2.3水：GB/T6682—2008，二级水。 6.5.1.3仪器、设备 火焰原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1工作曲线的绘制 分别移取0.00mL、1.00mL、2.00ml、3.00mL铁标准溶液，置于4支50mL容量瓶中，浓 度分别为0mg/L、1mg/L、2mg/L、3mg/L。用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。在火焰原子吸收分光 光度计上，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其吸光度。以铁的浓度为横坐 标、对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.1.4.2测定 用移液管移取25mL试验溶液A（见6.3.3），置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度， 摇匀。在火焰原子吸收分光光度计上.，于波长248.3nm处，使用空气-乙炔火焰，用水调零，测量其 吸光度。从工作曲线上查得试验溶液中铁的浓度。 同时做空白试验，空百试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与 试样同样处理。 6.5.1.5结果计算 铁含量以铁（Fe）的质量分数w3计，按公式（3）计算： (ppo）×50×10-6 w3 X100% mX（25/500）