ICS 77. 120. 99 XB H 14 中华人民共和国稀士行业标准 XB/T 622.1—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 Chemical analysis methods for rare earth-based hydrogen storage alloy- Part 1:Determination of total rare earth content- Oxalate gravimetry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XB/T622.1—2017 前言 XB/T622-—2017《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 一第1部分：稀土总量的测定草酸盐重量法； 第2部分：镍、、铈、错、钕、、、钻、锰、铝、铁、镁、锌、铜配分量的测定； 第3部分：铁、镁、锌、铜量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法； 第5部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第6部分：氧量的测定 脉冲加热红外吸收法； 第7部分：铅、镉量的测定。 本部分XB/T622.1为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、虔东稀土集 团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、中国北方稀土（集团）高科技股份有限公司、四川江铜 稀土有限责任公司、湖南稀土金属材料研究院、天津包钢稀土研究院有限责任公司。 本部分主要起草人：王东杰、刘叶平、王丹、徐思婷、韩颖、孙红英、钟可珺、熊晓燕、温斌、胡娟、朱霓、 汪金鹏、刘芳、徐宁、王佳敏、李芳、赵长玉、王安丽、张桂梅、刘荣丽、康亚先、王素玲、黎明、杨欢。 XB/T622.1—2017 稀土系贮氢合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 1范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于稀土系贮氢合金中稀土总量的测定。测定范围：20.00%~50.00%。 2方法原理 试样经酸分解后，氟化分离镍、锰、铁等杂质。氨水分离镍、钻、镁等杂质。在pH值为1.8～2.0的 条件下用草酸沉淀稀土，于950℃灼烧至恒重，称其质量，计算稀土总量。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离 子水。 3.1氯化铵。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4高氯酸（p=1.67g/mL）)。 3.5氢氟酸(p=1.13g/mL)。 3.6 氨水（p=0.90g/mL）。 3.7 过氧化氢（30%）。 3.8 盐酸（1十1)。 3.9 盐酸一氢氟酸洗液（2十2十96）。 0氨水(1+1)。 3. 10 3.11 草酸溶液（100g/L)。 3.12 氯化铵一氨水洗液：100mL水中含2.0g氯化铵（3.1)和2.0mL氨水（3.6)。 3.13 草酸洗液（2.0g/L)。 3.14 4甲酚红（2g/L）：称0.2g甲酚红溶于100mL95%乙醇溶液。 3.15 精密pH试纸（0.5~5.0)。 4试样 样品呈粉状。 5分析步骤 5.1试料 称取2.0g试样（4)，精确至0.0001g。 1 XB/T622.1—2017 5.2测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸（3.2）、5mL硝酸（3.3）、 0.5mL过氧化氢（3.7)，加热至样品溶解完全，冷却后，将溶液移人100mL容量瓶中，以水稀释至 刻度，混匀。 5.3.2分取20.00mL试液（5.3.1)于250mL聚四氟乙烯杯中，加人少许纸浆，补加热水至约100mL。 在不断搅拌下加人15mL氢氟酸（3.5）。于80℃～100℃水浴中保温40min，每隔10min搅拌一次。取 下，冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用盐酸一氢氟酸洗液（3.9)洗聚四氟乙烯杯3～4次（用滤纸片擦 净烧杯），洗涤沉淀和滤纸8~10次，再用水洗2次。 5.3.3将沉淀和滤纸置于300mL烧杯中，加30mL硝酸（3.3）、8mL高氯酸（3.4），加热冒高氯酸烟 至沉淀溶解完全，并蒸至近干，取下。稍冷后，加人10mL盐酸（3.8），用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解 至清亮。 5.3.4在试液（5.3.3)中加人3g氯化铵（3.1)，以水稀释至约100mL，加热至近沸，在不断搅拌下滴加 氨水（3.10），至沉淀刚出现，加入0.1mL过氧化氢（3.7)，加人20mL氨水（3.10)，煮沸。趁热用中速定 量滤纸过滤，用氯化铵一氨水洗液（3.12)洗烧杯23次，洗沉淀6～8次，弃去滤液。 5.3.5将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加20mL盐酸（3.8），加人0.5mL过氧化氢（3.7）盖表面Ⅲ，用玻 璃棒将滤纸捣碎，低温加热溶解沉淀后，加热水至约100mL，煮沸，加人30mL近沸的草酸溶液（3.11）， 用氨水(3.10)、盐酸（3.8)和精密pH试纸(3.15)调节溶液pH值为1.82.0。或加4~6滴甲酚红溶液 （3.14)，用氨水（3.10）、盐酸（3.8）调至溶液呈橘黄色（pH值为1.8～2.0）。于80℃100℃保温 40min，冷却至室温，放置2.0h以上。 5.3.6用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.13)洗烧杯2～3次，并用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀完全转 移至滤纸上，洗沉淀和滤纸7～8次。将沉淀连同滤纸放人950℃灼烧至质量恒定的铂埚中，低温加 热，将滤纸和沉淀灰化。 5.3.7将灰化后的铂埚于950℃高温炉中灼烧40min。取出，置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。 重复以上操作直至恒重。 分析结果的计算与表述 6 按式(1)计算稀土总量的质量分数： .....(1) mVi 式中： moi 试料(5.1)的质量，单位为克（g）； 铂埚及烧成物的质量，单位为克(g)； m²—铂埚的质量，单位为克(g)； V一—试液总体积(5.3.1)，单位为毫升（mL)； Vi一一分取试液的体积，单位为毫升（mL)； K一混合稀土金属与其氧化物的换算系数，按式(2)计算： K=ZK,XP ....(2) 式中： K：一各稀土元素单质与其氧化物的换算系数； P：一各单一稀土氧化物在烧成物中所占的质量分数（%)。 2 XB/T622.1—2017 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得。 表 1 质量分数/% 重复性限(r)/% 19. 59 0. 33 30. 57 0. 35 50. 11 0. 51 注：重复性限(r)为2.8×s:，s为实验室内重复性标准差。 7. 2 允许差 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 质量分数/% 允许差/% 20.00~30.00 0. 40 >30.00~50.00 0. 60 质量保证与控制 8 每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效 性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 XB/T 622.1—2017 中华人民共和国稀土 行业标准 稀土系贮氢合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 XB/T622.1—2017 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 固安华明印业有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·1010 * 开本880X1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷 * 统一书号：155024·1010 定价：18.00元 10103 XB/T 622.1—2017 中华人民共和国稀土 行业标准 稀土系贮氢合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 草酸盐重量法 XB/T622.1—2017 * 冶金工业出版社出版发行 北京市东城区嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 固安华明印业有限公司印刷 各地新华书店经销 155024·1010 * 开本880X1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷 * 统一书号：155024·1010 定价：18.00元 10103