ICS71.100.40 SN Y 43 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4948—2017 洗涤用品中氮川三乙酸盐的测定 离子色谱法 Determination of Nitrilotriacetic Acid Salt inDetergent Products- Ion Chromatography 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T 4948—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人：郭项雨、李海玉、王志娟、吕庆、张庆、马强、席广成、白桦。 S 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 学免免www.bzfxw.com标准下载 SN/T4948—2017 洗涤用品中氮川三乙酸盐的测定 离子色谱法 1范围 乙酸盐的离子色谱测定方法 本标准规定了洗涤用品中氮川 本标准适用于液类、粉类、皂类等洗涤用品中氮川三乙酸盐含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用水溶解，通过滤膜和固相萃取杜净化，样液经离子色谱分离，采用电导检测器进行测定 外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为CB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2氮川三乙酸盐标准品：氮川三乙酸钠，CAS号18662-53-8，分子式C.H.NO·3Na·H0，纯度 ≥98%。 4.3氮川三乙酸盐标准储备溶液（1000mg/L）：称取氮川三乙酸钠标准品（4.2）1463.29mg（精确 至0.1mg），溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.4水相微孔滤膜：0.45μm。 4.5固相萃取柱：基质为聚二乙烯基苯聚合物（1mL，300mg），使用前依次用10mL甲醇（4.1）和 15mL水活化。 5仪器和设备 5.1分析天平：感量为0.1mg。 5.2离子色谱仪：配有阴离子型抑制电导检测器。 5.3粉碎机。 5.4磁力搅拌器。 1 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T4948—2017 分析步骤 6 6.1样品处理 6.1.1 液类和粉类样品 称取试样0.2g（精确至0.1mg）于100mL锥形瓶中。放入磁力搅拌子，加入100mL水，于磁 力搅拌器上搅拌至完全溶解。吸取适量样品溶液，依次通过滤膜（4.4）和固相萃取柱（4.5），弃去前 5mL流出液，滤液供离子色谱仪测定。 6.1.2 皂类样品 将样品用粉碎机（5.3）粉碎至颗粒状（小于2mm），混匀。称取样品0.2g（精确至0.1mg）于 100mL锥形瓶中。放入磁力搅拌子，加入100mL水，于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解。吸取适量 样品溶液，依次通过水相微孔滤膜（4.4）和固相萃取柱（4.5），弃去前5mL流出液，滤液供离子 色谱仪测定。 6.2 测定条件 离子色谱参考条件如下： 色谱柱：IonPacAS11阴离子交换色谱柱，250mm×4mm（内径），前置保护柱50mm×4mm a） （内径），或相当者； b) 流动相：氢氧化钾淋洗液； c) 流速：1.2mL/min； (P 进样量：50μL； e) 抑制电流：78mA； f) 柱温：30℃； 检测池温度：30℃； g) h) 洗脱条件：详见表1； i) 检测器：电导检测器。 表1 洗脱条件表 时间/min 淋洗液浓度/（mmol/L） 淋洗液浓度变化速率/（mmol/L/min） 0 5 0 5 5 5.1 5 3 12 26 12.1 26 8 15 50 15.1 50 9 20 5 6.3 标准曲线的绘制 将氮川三乙酸盐标准储备溶液（4.3）用水逐级稀释，得到一系列质量浓度为0.02mg/L、0.04mg/L、 2 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 SN/T 4948—2017 0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的标准工作溶液。按6.2的测 定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积为纵坐标，氮川三乙酸根浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。 氮川三乙酸盐标准溶液离子色谱图参见附录A的图A.1。 6.4试样测定 按照色谱条件（6.2）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。氮川三乙酸盐含量应该在线 性范围之内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。随同试样做试剂空白。 7结果计算 试样中氮川三乙酸盐（以NC,H.O计）的含量按式（1）计算： (c-c,)×V W: (1) m 式中： 样品中氮川三乙酸盐的质量浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； M 样品溶液中氮川三乙酸根的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c 空白试验待测物质浓度，单位为毫克每升（mg/L）： Co V 样品溶液稀释体积，单位为毫升（mL）； 样品称样量，单位为克（g）； m 稀释因子。 计算结果保留至小数点后两位。若结果以C,I.NO。·3Na·IIO计时，乘以系数1.46。 8 测定低限 本方法对氮川三乙酸盐（以NC,H.0计）的测定低限为20mg/kg。 9精密度 9.1重复性限 同一操作者用同一仪器在恒定的试验条件下对同一个测定物质，按照正常和正确的实验方法操 作，获得的两个连续测定结果之间的差，不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 9.2再现性限 在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的测试方法，对同一样品进行相互独立 的测试，获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 学兔兔www.bzfxw.com标准下载 -2017 SN/T 4948—2017 SN/T 4948- 附录A （资料性附录） 氮川三乙酸根标准溶液的离子色谱图 氮川三乙酸根标准溶液的离子色谱图见图A.1。 μs J F'01 5. 0. - min 5. + 0. 5. 10. 15. 20. 图A.1 氮川三乙酸根标准溶液的离子色谱图 书号：1551/5·630 SN/T4948-2017 定价：14.00元 学兔兔www.bzfxw.com标准下载