SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4893—2017 进出口食用动物中铅、镐、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法 Determination of lead, cadmium,arsenic, mercury in animals for import and exportICP-MSmethod 2017-08-29发布 2018-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 O 即涂层查真价 SN/T 4893—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局 本标准主要起草人：王妍婷、张帅、李宗芮、傅余强、梁成珠 SN/T4893—2017 进出口食用动物中铅、镐、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱（ICP-MIS）法 1范围 本标准规定了进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的测定方法一一电感耦合等离子体质谱（以下 简称ICP-MS)法。 本标准适用于进出口畜类和禽类血液中铅、镉、砷、汞的检测。 23 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经硝酸处理后，消解溶液由电感耦合等离子体质谱仪测定。根据各元素与相应内标元素的质 荷比进行分离，对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进人质谱仪的粒子数成正比，即样品中元素浓 度与质谱信号强度成正比。通过测定质谱的信号强度对试样溶液中的元素进行定量分析。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1硝酸。 4.2硝酸溶液（1十99）：取10mL硝酸（4.1），缓慢加人到990mL水中。 4.3调谐液：10ng/ml.Li、Y、Ce、TI、Co。 4.4内标液：10mg/L含有Ge、In、Bi的水溶液。 4.5铅、镉、砷元索混合标准储备溶液：分别为10.0mg/L。 4.6汞标准储备溶液：1000mg/L。 4.7铅、镉、砷元素混合标准工作溶液：吸取适量混合标准储备溶液（4.5），用硝酸溶液（4.2)逐级稀释配 成混合标准溶液系列，各元素质量浓度参见附录A中表A.1，亦可依据样品溶液中元素质量浓度，适当 调整标准系列各元素质量浓度范围。 4.8汞标准工作溶液：吸取适量汞标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.2）逐级稀释配成汞标准溶液系 列，乘元素质量浓度参见表A.1，临用时配制 4.9内标工作液：1.0mg/L。吸取内标液（4.4)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2)定容。 4.10TritonX-100溶液，0.1%（体积分数）。 4.11 液氟或高纯氩气（纯度≥99.99%）。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪。 SN/T4893—2017 5.2 2天平：感量为1mg。 6试样的制备和保存 血样的制备和保存：采集动物静脉血5mL置于抗凝血试管中，充分振摇后置于冰箱冷藏保存。 7分析步骤 7.1 试样处理 准确吸取0.5ml血样，用0.1%TritonX-100和1%硝酸混合溶液稀释定容至5ml，涡旋混匀后上 机检测。 7.2空白试验 除不加人试样外，其他均按上述步骤7.1操作。 7.3测定 按照电感耦合等离子体质谱仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，仪器的调谐参数和参考条 件参见表A.2和表A.3。分析中应用内标工作液（4.9），采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方 法测定，Bi作为铅、汞的内标，In作为镉的内标，Ge作为的内标。待仪器稳定后，按顺序依次对标准 溶液、试样空白溶液和试样溶液进行测定。 8结果计算 动物血液样品中各元素含量按式（1)进行计算，结果保留3位有效数字。 (c-co)×V×f (1) V 式中： 试样中待测元素的含量，单位为微克每升（μg/L)； X 试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（ug/L)； c 试样空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每升（μg/L.)； Co V' -试样定容体积.单位为毫升（mL）； 一试样溶液稀释倍数； V 试样体积，单位为毫升（mL）。 9方法的性能指标 9.1 测定低限 采用本标准测定动物血液样品中铅、砷、镉、汞的测定低限力5.0ug/L。 9.2精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。 2 SN/T4893—2017 附录A （资料性附录） 相关参数和条件 相关参数和条件见表A.1～表A.3。 表A.1 铅、镉、砷、汞标准系列溶液质量浓度（动物血样） 单位为微克每升 标准系列质量浓度 元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 铅 0.5 1 5 10 20 锅 0.5 1 5 10 20 砷 0.5 1 5 10 20 汞 0 0.5 1 5 10 20 表A.2 电感耦合等离子体质谱仪调谐参数 调谐参数 数值 灵敏度 Li>3000,"Y>8000.1"Ce>4000 氧化物 Ce0/Ce<1.5% 双电荷 Ce2+ /Ce*<3.0% 表A.3 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 射频功率 1 550 W 雾化器/雾化室 高盐雾化器/同心雾化器 等离子体气流量 15.00 L/min 采样锥/截取锥 镍锥 载气流量 1.18 L/min 采样深度 7 mm 辅助气流量 0.10 L./min 采集模式 跳峰(Spectrum) 氢气流量 4.0 ml./min 检测方式 自动 雾化室温度 2 ℃ 样品提升速率 0.3 r/s