SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4766-2017 水泥中三氧化硫的测定 离子色谱法 Determination of sulfur trioxide in common cement- Ion chromatography 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4766—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局 本标准主要起草人：张剑、封亚辉、李建军、严文勋、高颖、郑建明、卢志刚、戴东情、包敏、刘逸君。 I SN/T4766—2017 水泥中三氧化硫的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了水泥中三氧化硫含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的测定，测定范围为：0.038%～5.20%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与在线性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12573 3水泥取样方法 3方法提要 试样以硝酸溶解，硫酸盐进入水溶液中，用离子色谱仪测定。以保留时间定性，外标法定量。测定 结果以三氧化硫计。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。 4.1硝酸p=1.42g/mL。 4.2硝酸（1+1）。 4.3SO-标准溶液（1000mg/L）：有证标准物质。 4.4SOz-标准贮存溶液（100mg/L）：取10.00mLSO-标准溶液（4.3）于100mL容量瓶（5.5）中，用 水稀释至刻度，混勾。 5 仪器和设备 5.1 分析天平：感量0.1mg。 5.2 离子色谱仪：配备抑制器和电导检测器。 5.3 3IC-H柱。 5.4 尼龙滤膜：0.22μm。 5.5 容量瓶：100mL，250mL。 5.6 方孔筛：80μm。 1 SN/T4766—2017 6试样制备 按照GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩 分器将试样缩分，经方孔筛（5.6)筛析，充分混均，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。 7分析步骤 7.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g 7.2测定次数 对同试样，至少独立测定两次，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.41 色谱分析条件 色谱条件参见附录A。 7.5测定 7.5.1 样品前处理 将试料（7.1)放人200mL烧杯中，加水50mL，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入1mL硝酸 （4.2），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min，用中速滤纸过滤，冷却至室温后将溶液转 移至250mL（5.5)容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。取上述溶液过IC-H柱（5.3）和尼龙滤膜（5，4），滤 液待测。 7.5.2样品测试 待测溶液导入离子色谱仪进行检测。根据SO保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中 SO"-的响应值应在标准曲线范围之内，若浓度过高，应适当稀释 7.6标准工作曲线的绘制 准确移取S0标准贮存溶液（4.4)0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00ml、20.00mL、25.00ml 于一组100mL容量瓶（5.5)中，用水稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定。以硫酸根的浓度（mg/L） 为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型离子色谱图参见附录B。 7.7 结果计算 按式(1)计算试样中三氧化硫的质量分数X。 X0.8333×100(%) ( 1 ) m 式中： X 试样中三氧化硫质量分数，%； 2 SN/T4766—2017 试液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 空白溶液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Po V 试液体积，单位为毫升（mL）； f 稀释因子； 0.833 3 硫酸根对三氧化硫的换算系数； 试样质量，单位为克（g）； m 分析结果保留至小数后二位。 8 方法精密度 由5个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2标准进行统计。精密度 数据如表1所示。 表1 精密度 %(质量分数) 水平范围(m） 重复性限（r） 再现性限（R) 0.038~5.20 -0.0167m0.0333 R=0.040 2 m+0.051 6 SN/T4766—2017 附录A （资料性附录） 参考色谱条件 色谱柱：选用onPacAS11型阴离子分离柱（2mm×250mm）和IonPacAG11型保护柱 A.1 （2mm×50mm），或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。 A.2 柱温箱温度：30℃。 A.3 淋洗液：30mmol/L的氢氧化钾溶液。 A.4 抑制器：ASRS3004mm阴离子抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。 A.5 淋洗液流速：1.0mL/min。 A.6 进样体积：25μL。 4 SN/T4766—2017 附录B （资料性附录） SO?-标准溶液离子色谱图 STD 18. 0 1-sulfate -5.167 15. 0 10. 0 5. 0 2.04m min 0. 0 1. 0 2. 0 3.0 4. 0 5. 0 6. 0 7. 0 8. 0 9. 0 10. 0 11. 0 12.0 图 B.1 SO2- 标准溶液离子色谱图 5