SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4765-2017 食品接触材料 高分子材料中六氯-1.3-丁 二烯的测定 气相色谱-质谱法 Food contact materialsPolymers-Determination ofhexachloro-1,3-butadiene- Gas chromatography-mass spectrometry 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫 行业标准 食品接触材料 高分子材料中六氟-1,3-丁 二烯的测定 气相色谱-质谱法 SN/T 4765-2017 中国标准出版社出版 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 总编室：(010)68533533 网址：www.spc.net.cn 中国标准出版社杂皇岛印刷厂印刷 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2018年8月第一版 反2018年8月第一次印刷 印数1—500 书号：155066·2-32795 定价 14.00 元 SN/T 4765—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：方邢有、邵秋荣、林海、李菊、段兵、李云松、丁晓、周明辉、李全忠。 I SN/T4765—2017 食品接触材料 高分子材料中六氯-1，3-丁 二烯的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了食品接触材料用高分子材料中六氯-1，3-丁二烯含量的气相色谱-质谱检测方法。 本标准适用于PP、PE、硅橡胶、橡胶中六氯-1.3-丁二烯含量的测定。 2方法提要 用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中六氯-1,3丁二烯，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪 进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量 3试剂与材料 除另有说明，所用试剂均匀分析纯或以上纯度试剂。 3.1二氯甲烷：色谱纯。 3.2六氯-1，3-丁二烯（Hexachloro-1,3-butadiene.CAS号：87-68-3）：纯度≥99%。 3.3标准储备液：分别准确称取适量的六氮-1.3-丁 烯标准品，用二氟甲烷（3.1）配制成浓度为 1000mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中。 3.4标准工作溶液：准确吸取六氯1，3-丁二烯标准储备液.用二氯甲烷逐级稀释成浓度分别为 0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg//、2.5mg/L5.0mg/L、10.0mg/L的工作溶液。 3.5滤纸：中速定量滤纸。 3.6微孔滤膜：0.45μm，有机相。 4仪器与设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 超声波仪。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 液氮罐。 4.6 粉碎机。 SN/T4765—2017 5 分析步骤 5.1# 样品处理 5.1.1 样品制备 取代表性的样品，将样品经液氮冷冻后磨碎成小于0.5mm的小颗粒，备用。 5.1.2 样品测试液的制备 准确称取制备好的样品（5.1.1)2.0g（精确至0.1mg），于100mL具塞锥形瓶中，加人25mL二氯 甲烷（3.1）混匀后，室温下超声波提取30min，过滤，收集滤液。再加人25mL二氯甲烷（3.1），重复提取 一次，合并两次提取液，转移至100mL旋转蒸发瓶中，于室温下旋转蒸发至近干，用二氯甲烷定容至 2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供气相色谱-质谱联用仪测定。 5.2测定 5.2.1气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已 被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a) 色谱柱：HP-5MS30m×0.25mmX0.25μm，或相当者； b) 进样口温度：230℃； c) 柱温：40℃保持1min，然后以每分钟10℃升温至270℃，保持5min； d) 质谱接口温度：300℃； e) 载气：氨气（纯度≥99.999%），流量：1.2mL/min； f) 电离方式：EI； g) 电离能量：70eV； h) 离子源温度：230℃； i) 四级杆温度：150℃； 进样方式：不分流进样； j) 进样量：1μL; 1) 测定方式：选择离子监测方式（SIM）； m）选择监测离子（m/~）：（见表1）。 表1 选择监测离子（m/z）允许相对偏差 选择监测离子（m/） 离子比/% 允许相对偏差/% 225 100 223 63 ±20 227 65 ± 20 5.2.2 标准曲线的绘制 依次从标准工作溶液中取1μL注入气相色谱仪质谱仪，记录色谱峰面积，并绘制六氯-1，3-丁二烯 峰面积-浓度（mg/L)曲线，六氯-1,3-丁二烯的GC/MS选择离子色谱图参见附录A中的图A.1。 2 SN/T4765—2017 5.2.3 定性测定 在相同测试条件下，样品中待测物质与相应的标准品保留时间致，并且在扣除背景后样品质谱图 中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比在标准品离子比允许范围内（参见表1），则可判断样品 中存在六氯-1,3-丁二烯。 5.2.4定量测定 用配制的标准工作溶液（3.4)分别进样，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，样品溶液中 六氯-1，3-丁二烯的响应值应均在线性范围内。 5.3空白试验 除不称取样品外，按5.1～5.2步骤进行空白试验。 6 结果计算 试样中六氮-1，3-丁二烯的含量按式（1）计算： (c;-co)×V×f X; = ..(1) m 式中： X；一一试样中六氯-1，3-丁二烯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c。——从工作曲线查得的空白溶液中六氯-1,3-丁二烯的浓度，单位为微克每毫升（mg/L)； V 样液定容体积，单位为毫升（mL)； 一一样品溶液的稀释倍数，未稀释为1； 试样质量，单位为克（g）。 ul 计算结果保留两位有效数字。 7方法的测定低限 本方法的六氮-1,3-丁二烯测定低限为0.01mg/kg。 8精密度 8.1重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%。 8.2再现性 在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备、按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行 的测试，获得测试结果的相对标准偏差不大于15%。