SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T1652—2017 代替SN/T1652—2005 进出口燃气轮机和柴油发动机燃料油 污染物检测方法 旋转盘电极原子 发射光谱法 Determination of contaminants in gas turbine and diesel engine fuel for import and exportRotating disc electrode atomic emission spectrometry method 2017-05-12发布 2017-12-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T1652—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 旋转盘电 极原子发射光谱法》。 本标准与SN/T1652一2005相比，主要变化如下： -将引用标准ASTMD4057《石油及石油产品手工取样法》改为GB/T4756《石油液体手工取样 法》； 一将标准中引用文件的标准年号去掉； 一删除了部分术语和定义； 一删除了意义和用途章节； 一删除了附录A，将2005年版附录B改为本标准的附录A，为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：贺新安、屠卡滨、何明。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T1652—2005。 I SN/T1652—2017 进出口燃气轮机和柴油发动机燃料油 污染物检测方法旋转盘电极原子 发射光谱法 1范围 本标准规定了使用旋转盘电极原子发射光谱仪测定燃气轮机和柴油发动机燃料油中铝、钙、铬、铜、 铁、铅、镁、镍、钾、硅、钠、钒、锌元素的含量。 本标准适用于测定SH/T0047中规定的0，1，2,3，4号燃料油和ASTMD975规定的低硫No.1-D， 低硫No.2-D,No.1-D,No.2-D,No.4-D燃料油，测量范围0.1mg/kg~700mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 SH/T0047燃气轮机液体燃料 ASTMD975柴油机燃料油规格（Specificationfordieselfueloils） ASTMD5854石油及石油产品液体样品混合和处理方法（Practiceformixingandhandlingof liquid samples of petroleum and petroleum products) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 污染物 contaminant 在燃料油中会引起灰份沉积或高温腐蚀的物质。 3.2 石墨盘电极 graphitediscelectrode 软形态碳元素被制成盘片状作为光谱分析仪中的电极。 3.3 石墨棒电极graphiterodelectrode 软形态碳元索被制成棒状作为光谱分析仪中与盘电极对应的电极。 3.4 描迹profiling 设置实际入射狭缝的位置，产生最佳测量强度。 3.5 带入率uptakerate 由旋转盘电极带人分析电弧的燃料油样品的量。 SN/T1652—2017 4方法概要 利用旋转盘电极的技术，控制弧放电激发燃料油样品，通过光电倍增管、电感耦合装置或合适的检 测器收集和储存所激发的发射光谱强度，并将测得的燃料油测试样品中元素发射强度与校准标准的值 作比较，计算并显示燃料油测试样品中元素的浓度。 5干扰 5.1 光谱干扰 大部分的光谱干扰可以通过选择光谱线来避免，某些高浓度的元素会对测定痕量污染物的光谱线 产生干扰，通常仪器生产商会在工厂校准时利用仪器的背景修正系统消除多余光谱强度来补偿光谱干 扰。如果谱线选择和背景修正不能避免光谱干扰，可用软件来进行必要的校正。 5.2黏度效应 燃料油样品的不同黏度会导致不同的样品带入率。仪器内部通过比较会补偿一部分因黏度不同而 引起的差异。如果没有内部比较，测试样品的黏度和校准标准不同，会对分析产生不利影响。轻燃料油 分析采用氢486.10nm谱线，重燃料油分析采用碳387.10.nm谱线作为内部比较补偿黏度影响的谱线。 5.3微粒效应 当有大小超过10um的粒子存在时，分析结果就会比实际的浓度要低。因为大粒子可能不能有效 地通过旋转盘电极带到电弧，大粒子也不能充分地被汽化。 6仪器 6.1电极削磨器：削除前次测试棒电极上污染的部分，并且在棒电极的末端形成-个新的160°角。 6.2旋转盘电极原子发射光谱仪：一种多元素同时分析光谱仪，由激发源、光学多色仪、读出系统组成。 推荐波长见表1，当有多种波长时，按次序优先选择或选择需要的分析波长。 表1元素和推荐波长 元素 波长/nm 元素 波长/nm 铝 308.21 镍 341.48 钙 393.37 766.49 425.43 硅 251.60 铜 324.75 钠 588.99 铁 259.94 290.88;437.92 283.31 213.86 镁 280.20;518.36 6.3超声波浴：加热和均勾燃料油样品并把颗粒恐浮起来。对含有大量碎片，经过运输或储存超过 2 SN/T1652—2017 48h的样品，为减少重残馏燃料油黏度的影响应使用超声波浴。 6.4电动搅拌器：样品从一个容器转移到另一个容器的过程中应使用电动搅拌器，使样品均匀，直到转 移完毕。在混合和处理液体样品时应遵循ASTMD5854的规则。 7试剂和材料 7.1基础油：黏度75mm/s40℃)的基础油，不含分析物，用作空白校准或稀释校准标准。 7.2检查和质量控制样品：可以用校准标准，或已知浓度的样品作为检查和质量控制样品，通过周期性 地分析这些样品并根据事先确定的允许精度范围，决定是否需要进行标准化。 7.3清洗液：一种无污染，不含氯，能快速蒸发的，无薄膜效应的溶剂.用来清除溢出或溅射到光谱仪样 品台上的燃料油样品。 7.4棒电极：由高纯度（光谱纯)石墨制成。电极的尺寸如图1所示。 7.5盘电极：由高纯度（光谱纯）石墨制成，尺寸如图2所示。 单位为毫米 152.4±1.57 $6.51±0.03 图1石墨棒电极 单位为毫米 3.18±0.03 5.08±0.08 12.5±0.03 图2石墨盘电极 7.6镜头清洗液：去除在石英窗口上的油污，保护人射透镜和光纤。可以是氨水为主要成分的清洗液 或70%的异丙醇酒精溶液。 7.7有机金属标样：一般是由多个元素混合的标样作为仪器标准化时的标准，或作为确定校准状况 的检查样品。多元素混合的标样应用于燃料油分析，镁与其他金属元素含量的浓度比为3：1。在分析 SH/T0047中0、1、2号和ASTMD975中No.1-D,No.2-D、No.4-D轻质燃料油样品时通常上端校准点浓 度为10mg/kg。在分析SH/T0047中3号和4号重燃料油样品时，通常上端校准点浓度为100mg/kg。 标样如超过有效期就不能用来对仪器进行标准化。 7.8样品盒：有多种样品盒可以用来分析燃料油，一次性样品盒应在每次使用后丢弃，可重复使用的样 3