ICS71.100.40 QB 分类号：Y43 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T5449-2019 口腔清洁护理用品 牙膏中草苷的测定 高效液相色谱法 Oral care and cleansing products -Determination of orientin in toothpastes - High performance liquid chromatography 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5449-2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。 本标准起草单位：广州立白企业集团有限公司、天津蓝天集团股份有限公司、中国口腔清洁护理用 品工业协会、黑龙江省轻工科学研究院、广州质量监督检测研究院、浙江方圆检测集团股份有限公司。 本标准主要起草人：刘庆刚、陈玉娥、肖梅、尚维、孙志勇、郭佩贤、郭长虹、吴智慧。 本标准为首次发布。 QB/T5449-2019 口腔清洁护理用品牙膏中药草苷的测定高效液相色谱法 1范围 本标准规定了高效液相色谱法测定牙膏中草苷含量的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步 骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差。 本标准适用于牙膏产品中草苷含量的测定。 注：本标准草苷的检出浓度为0.15μg/mL，定量浓度为0.50μg/mL。若取5.0g牙膏样品，定容至25mL，草苷的 检出限为0.75mg/kg，定量限为2.50mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法要点 将牙膏用甲醇分散，漩涡混合器振荡、超声波提取其中的草苷，离心分离并过滤处理，取清液用 带紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。 4试剂与标准物质 4.1一般规定 除非另有说明，所用试剂均为分析纯的试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.2草苷对照品 纯度≥98%，CAS号：28608-75-5。 4.3甲醇 色谱纯。 4.4磷酸 色谱纯。 4.50.1%磷酸水溶液 用移液管准确移取1mL磷酸至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，得到0.1%磷酸水溶液。 4.6有机相滤膜 0.45 μm。 4.7标准储备液 称取草苷对照品5mg，精确至0.00001g，置于25mL容量瓶中，以甲醇定容至刻度，超声并摇匀， 使之溶解。此溶液浓度为200μg/mL，置于2℃～4℃保存。 4.8标准工作溶液 移取上述标准储备液适量以甲醇稀释配制系列标准工作溶液，浓度分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、 2.0μg/mL、5.0μg/mL、12.0μg/mL。 5仪器 5.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）或性能相当的色谱柱。 QB/T5449-2019 附录 A （资料性附录） 液相色谱参考谱图 10 8 吸光度/mAU 红草苷-31.493 10 20 30 40 50 60 时间/min 图A.1 对照品液相色谱图 10 吸光度/mAU 建草苷-31.486 10 20 30 40 50 60 时间/min 图A.2 牙膏试样液相色谱图 OB/T5449-2019 中华人民共和国 轻工行业标准 口腔清洁护理用品牙膏中草苷的测 定高效液相色谱法 QB/T5449-2019 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：（010)65241695 网址：http:/www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区月坛北小街6号院 邮政编码：100037 电话：(010)68049923 版权所有 侵权必究 书号：155019·5467 印数：1-200册 定价：25.00元