ICS 81.060.01 QB 分类号：Y24 备案号：58790-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T1967.5—2017 代替QB/T1967.5—1996 黑色陶瓷颜料化学成分分析方法 Test methodforchemical composition analysis ofblackceramicpigment 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T1967.52017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替QB/T1967.5一1996《黑色类陶瓷颜料化学分析方法》 本标准与QB/T1967.5一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件（见2，1996版的2）； 修改了一般规定（见3，1996年版的3）； 修改了测定范围及分析值允许差（见表1，1996版的6）； 增加了仪器和设备（见4)； 修改了试剂、标准溶液的配制和标定（见5，1996版的4）； 增加了试样及试样溶液的制备（见6)； 修改了分析步骤（见7，1996版的5）； 增加了质量保证和控制（见8）； 增加了试验报告（见9）； 增加了附录A。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。 本标准起草单位：山东硅元新型材料有限责任公司、国家陶瓷产品质量监督检验中心（江西）、桓 台环境监测站、广东文化长城集团股份有限公司、山东硅苑新材料科技股份有限公司。 本标准主要起草人：李硕、李伦、何晓静、蔡廷祥、樊震坤。 本标准所代替标准版本的历次发布情况： QB/T1967.5—1996。 I QB/T1967.5-2017 黑色陶瓷颜料化学成分分析方法 1范围 本标准规定了黑色陶瓷颜料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、硼、锌、铅、钛、锰、锡、铬、钻等 氧化物的分析方法。 本标准适用于黑色陶瓷颜料的化学成分分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4734一1996陶瓷材料及制品化学分析方法 GB/T49842007 含锆耐火材料化学分析方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T16537一2010陶瓷熔块釉化学分析方法 GB/T21187 原子吸收分光光度计 JJG6302007 火焰光度计 3一般规定 3.1通则 本标准中的“精确称取”是指精度至0.1mg。分析过程中的“恒重”为处理前后两次之间的质量差 不大于0.2mg。 3.2测定次数、空白试验 3.2.1若对结果有疑义，在重复性条件下应测定2次。 3.2.2若对结果有疑义，在重复性条件下应做空白试验。 3.3结果表述 所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数；当测得元素含量<0.10%时，结果保留2位有效数 字；如果委托方合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。 3.4分析结果的采用 当分析试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差值时，且全分析各组分总和在 99.50%～100.50%时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数 据处理。 表1测定范围及分析值允许差 单位为% 分析项目 含量范围（质量分数） 各元素允许误差 ≤10.00 0.15 Si02 >10.00 0.20 Al,0; ≤1.00 0.15 1 QB/T1967.5-2017 表1 (续) 单位为% 分析项目 含量范围（质量分数） 各元素允许误差 Al,03 >1.00 0.20 ≤5.00 0.20 FeO; >5.00 0.25 ≤5.00 0.10 Cao或MgO >5.00 0.15 ≤1.00 0.15 K20或Na20 >1.00 0.20 00'> 0.15 B203 3.00~20.00 0.20 ZnO ≤15.00 0.15 ≤10.00 0.20 PbO或MnO >10.00 0.25 TiO2 00'S> 0.10 SnO2 4.00~25.00 0.25 00's> 0.15 Cr20，或C0203 >5.00 0.20 注：当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。 4 仪器和设备 4. 1 分析天平（感量0.1mg）。 4. 2 容积为30mL的铂、银埚或瓷埚，容积为75mL的铂血及耐火埚。 4. 3 自动控温干燥箱。 4. 4 高温炉：最高使用温度不低于1100℃， 且能自动控温的箱式电炉。 4. 5 5原子吸收光谱仪：符合GB/T21187规定，备有空气-乙炔燃烧器及测定元素的空心阴极灯。 4. 6 分光光度计：符合GB/T9721规定。 4.7 火焰光度计：符合JG630－2007规定。 4.8 3本标准所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。 5 试剂、标准溶液的配制和标定 除非另有说明，本标准所用试剂不应低于分析纯，标准溶液的配制和标定所需试剂为基准试剂或优 级纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸[1+1]表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。 5.1试剂 5.1.1盐酸（密度1.19g/cm3）。 5.1.2 硝酸（密度1.42g/cm3）。 硝酸[1+1]。 5. 1.3 5.1.4 硝酸（3%）。 5.1.5 硫酸（密度1.84g/cm3）。 2 QB/T1967.5—2017 5.1.6硫酸[1+1]。 5.1.7石 磷酸（密度1.70g/cm3）。 5.1.8氢氟酸（40%）。 5.1.9石 硫磷混合酸：取硫酸（5.1.5）150mL，小心地加入700mL水中。然后加入磷酸（5.1.7）150mL 混匀。 5.1.10 过硫酸铵。 5.1.11 过氧化氢溶液（30%）。 5.1.12 氨水（密度0.90g/cm3）。 5.1.13 氨水[1+1]。 5.1.14 氢氧化钠：粒状。 5.1.15 氢氧化钾：粒状。 5.1.16 氢氧化钾乙醇溶液（1%）。 5.1.17 乙酸钠溶液（40%）。 5.1.18 六次甲基四胺。 5.1. 19 氟化铵。 5.1.20 亚硝基红盐溶液（0.2g/L)：称取亚硝基红盐2g，溶于1000mL水中，混匀。 5.1.21 磺基水杨酸溶液（20%）。 5.1.22 磷酸氢二钠溶液（200g/L）：称取磷酸氢二钠20g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释至 100mL，混匀。 5.1.23硝酸银溶液（10g/L）：称取硝酸银1g，溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。保存于茶色瓶 中。 5.20.08mo1/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制 称取硫酸亚铁铵[FeSO2(NH4）2SO46H2O]31.6g溶于硫酸（5%）中，必要时过滤，以硫酸（5%） 稀释至2000mL，摇匀。 5.3钻标准溶液（1mL含量0.1mg三氧化二钻）的配制 精确称取三氧化二钴（优级纯）0.1000g于250mL烧杯中，加入盐酸（5.1.1）10mL，硝酸（5.1.3） 5mL加热溶解，加入硫酸（5.1.6）10mL蒸发至冒白烟，冷却后，加入20mL水加热溶解，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。 5.40.02mol/L硝酸铅标准溶液的配制 精确称取硝酸铅6.6200g溶于1000mL水中，加入硝酸（5.1.2）1mL。 5.50.005mo1/L重铬酸钾标准溶液的配制 精确称取在150℃～170℃烘2h的重铬酸钾（基准试剂）1.4709g，溶于500mL～600mL水，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.60.04mol/LEDTA标准溶液的配制 称取EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）14.89g于水中，加热溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混 匀。 5.7二苯胺磺酸钠指示剂（1g/L） 称取二苯胺磺钠0.1g溶于水中，加硫酸（5.1.5）2～3滴，稀释至100mL，混匀。此溶液应随用随 配。 5.80.08mo1/L硫酸亚铁铵标准溶液的标定 移取重铬酸钾标准溶液（5.5）50mL于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入硫磷混合酸 （5.1.9）20mL，用硫酸亚铁铵标准溶液（5.2）滴定至淡黄色，加二苯胺磺酸钠溶液（5.7）5滴，继续 3 QB/T1967.5—2017 滴定至溶液由蓝色突变成亮绿色为终点。 0.08M硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度按公式（1）计算： 2×50 (1) V 式中： V- 标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 5.9二甲酚橙指示剂（5g/L） 称取二甲酚橙0.5g，溶于水中，稀释至100mL，混匀。此溶液配制后3个月内有效。 6试样及试样溶液制备 6.1试样制备 分析试样的最大粒径应小于0.09mm，试样分析前应在自动控温干燥箱内105℃～110℃烘干2h 后，置于干燥器中冷却至室温。 6.2试样溶液制备 称取试样约1.0g置于预先熔有5g氢氧化钾（5.1.15）的银埚中，滴加氢氧化钾乙醇溶液（5.1.16） 将试样润湿，在电炉上低温烘干，再加5g氢氧化钾（5.1.15），低温熔融，再升至高温熔融30min～ 40min，取下冷却，将埚放入500mL烧