ICS81.060.01 QB 分类号：Y24 备案号：58814-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T1967.32017 代替QB/T1967.3-1995 白色陶瓷颜料化学成分分析方法 Test method for chemical composition analysis of white ceramic pigment 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T1967.3-2017 前言 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替QB/T1967.3一1995《白色类陶瓷颜料化学分析方法》 本部分与QB/T1967.3一1995相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件（见2，1995版的2）； 修改了一般规定（见3，1995年版的3）； 修改了测定范围及分析值允许差（见表1，1995版的表1)； 增加了仪器和设备（见4)； 修改了试剂、标准溶液的配制和标定（见5，1995版的4）； 增加了试样及试样溶液制备（见6)； 修改了分析步骤（见7，1995版的5）； -增加了质量保证和控制（见8)； 增加了试验报告（见9）； 增加了附录A。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。 本部分起草单位：山东硅苑新材料科技股份有限公司、国家陶瓷产品质量监督检验中心（江西）、 桓台县环境监测站、山东硅元新材料科技股份有限公司。 本部分主要起草人：李伦、孟凡鹏、樊震坤、何晓静、陈冰。 本部分所代替标准版本的历次发布情况： QB/T1967.3-1995。 I QB/T1967.3-2017 白色陶瓷颜料化学成分分析方法 1范围 本部分规定了白色陶瓷颜料中硅、铝、钙、镁、钾、钠、锂、硼、锌、铅、锆、铺等元素及氧化物 的分析方法。 本部分适用于白色陶瓷颜料的化学成分分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4734-1996陶瓷材料及制品化学分析方法 GB/T4984一2007含锆耐火材料化学分析方法 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T16537-2010陶瓷熔块釉化学分析方法 GB/T21187 原子吸收分光光度计 JJG630一2007火焰光度计检定规程 3一般规定 3.1通则 本部分中的“精确称取”是指精度至0.1mg。分析过程中的“恒重”为处理前后两次之间的质量差 不大于0.2mg。 3.2测定次数、空白试验 3.2.1若对结果有疑义，在重复性条件下应测定2次。 3.2.2若对结果有疑义，在重复性条件下应做空白试验。 3.3结果表述 所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数；当测得元素含量小于0.10%时，结果保留2位有效 数字；如果委托方合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。 3.4分析结果的采用 当分析试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差值时，且全分析各组分总和在 99.50%～100.50%时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数 据处理。 表1测定范围及分析值允许差 单位为% 分析项目 含量范围（质量分数） 各元素允许误差 ≤10.00 0.15 SiO2 >10.00 0.20 Al,0, ≤1.00 0.15 QB/T1967.3-2017 表1(续) 单位为% 含量范围（质量分数） 各元素允许误差 分析项目 0.20 Al,O; >1.00 0.10 ≤5.00 Cao或MgO >5.00 0.15 ≤1.00 0.15 K,0、Naz0或Liz0 0.20 >1.00 <3.00 0.15 B203 3.00~20.00 0.20 ≤15.00 0.15 Zno ≤10.00 0.20 Pbo >10.00 0.25 ≤2.00 0.10 ZrO,或CeO2 >2.00 0.20 注：当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2。 仪器和设备 4 4.1 分析天平：感量0.1mg。 4. 2 容积为30mL的铂、银埚或瓷埚，容积为75mL的铂皿及耐火埚。 4. 3 自动控温干燥箱。 4. 4 高温炉：最高使用温度不低于1100℃，且能自动控温的箱式电炉。 4.5 原子吸收光谱仪：符合GB/T21187规定，备有空气-乙炔燃烧器及测定元素的空心阴极灯。 分光光度计：符合GB/T9721规定 4. 6 4.7 火焰光度计：符合JG630一2007规定。 4.8 本部分所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。 试剂、标准溶液的配制和标定 5 除非另有说明，本部分所用试剂不应低于分析纯，标准溶液的配制和标定所需试剂为基准试剂或优 级纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸[1+1]表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。 5.1 试剂 5.1.1 盐酸（密度1.19g/cm3）。 5.1.2 硫酸（密度1.84g/cm3）。 5.1.3 硫酸[1+1]。 5.1. 4 硫酸（5%）。 5.1.5 氢氟酸（40%）。 5.1.6 磷酸（密度1.70g/cm3）。 5.1.7 硫磷混合酸：取硫酸（5.1.2）150mL，小心地加入到700mL水中。然后加入磷酸（5.1.6） 混匀。 150mL, 5.1.8 过硫酸铵。 2 QB/T1967.3-2017 5.1.9硝酸银溶液（10g/L)：称取硝酸银1g，溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。保存于茶色瓶 中。 5.2锂标准溶液（1mL含氧化锂1mg）的配制 精确称取在150℃～170℃烘2h的碳酸锂（优级纯或基准试剂）5.3228g，置于250mL烧杯中， 加约50mL水，慢慢滴加硫酸（5.1.3）使其完全溶解，加热煮沸5min10min，冷却后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.30.005mo1/L重铬酸钾标准溶液的配制 精确称取在150℃~170℃烘2h的重铬酸钾（优级纯或基准试剂）1.4709g，溶于500mL～600mL 水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.40.08mo1/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制 称取硫酸亚铁铵[FeSO2(NH4)2SO4·6H20]7.9g溶于硫酸（5.1.4）中，必要时过滤，以硫酸（5.1.4) 稀释至1000mL，摇匀。 5.5二苯胺磺酸钠指示剂(1g/L) 称取二苯胺磺钠0.1g溶于水中，加硫酸（5.1.2）2～3滴，稀释至100mL，混匀。此溶液应随用随 配。 5.60.08mo1/L硫酸亚铁铵标准溶液的标定 移取重铬酸钾标准溶液（5.3）10mL于400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入硫磷混合酸 （5.1.7）20mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色，加二苯胺磺酸钠指示剂（5.5）5滴，继续滴定 至溶液由蓝色突变成亮绿色为终点。 0.08mol/L硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度按公式（1）计算： 2×10 (1) V 式中： V—标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 0.08mol/L硫酸亚铁铵标准溶液对二氧化铺的滴定度按公式（2）计算： 式中： 2.2649一一氧化铺与三氧化二铬分子量的比。 6试样及试样溶液制备 6.1试样制备 分析试样的最大粒径应小于0.09mm，试样分析前应在自动控温干燥箱内105℃～110℃烘干2h 后，置于干燥器中冷却至室温。 6.2试样溶液制备 称取试样0.2g~0.5g，置于铂皿中，加硫酸（5.1.3）1mL~2mL，氢氟酸（5.1.5）10mL，于砂浴 上蒸发至冒大量三氧化硫白烟。取下稍冷，转移至250mL烧杯中，用水洗净铂血，并稀释至100mL， 再加硫酸（5.1.3）3mL~5mL，加乙醇10mL，盖上表面皿，加热煮沸10min，加硫酸铵1g，静置2h， 以慢速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用硫酸（5.1.4）洗涤烧杯及沉淀4～5次，滤液冷却后移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，供测定锂、铺用。 3 QB/T1967.3-2017 7分析步骤 7.1二氧化硅的测定 按GB/T4984-2007中8进行。 7.2三氧化二铝的测定 按GB/T4734-1996中8.3进行。 7.3氧化钙、氧化镁的测定 按GB/T4734-1996中8.6进行。 7.4氧化钾和氧化钠的测定 按GB/T4734-1996中8.7进行。 7.5氧化锂的测定 7.5.1火焰原子吸收分光光度法 用氢氟酸-硫酸分解试样，残渣用硫酸提取，过滤。用原子吸收分光光度计测定氧化锂的吸光度， 与标准曲线比较，计算氧化锂的含量。 7.5.2分析步骤 标准曲线的绘制：准确移取氧化锂标准溶液（5.2）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL、5.00mL、6.00mL于一组100mL容量瓶中。加入盐酸（5.1.1）4mL，用水稀释至刻度，混 匀。以试剂空白作参比，用原子吸收分光光度计测定标准溶液的吸光度，以吸光度值为纵坐标，氧化锂 浓度值为横坐标，在坐标纸上绘制标准