ICS 81.060.01 QB 分类号：Y24 备案号：58812-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 1967.1-2017 代替QB/T1967.1—1994， QB/T1967.21995，QB/T1967.4—1995 彩色类陶瓷颜料化学成分分析方法 Test method for chemical composition analysis of color ceramic pigment 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T1967.1-2017 前 言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替QB/T1967.11994《红色类陶瓷颜料化学分析方法》、QB/T1967.2一1995《黄色类陶瓷 颜料化学分析方法》和QB/T1967.4一1995《蓝绿色类陶瓷颜料化学分析方法》。 本部分以QB/T1967.1-1994为主，整合了QB/T1967.2一1995、QB/T1967.4一1995的部分内容。与 QB/T1967.1一1994相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件（见2，1994年版的2）； 修改了一般规定（见3，1994年版的3）； 修改了测定范围及分析值允许差（见表1，1994年版的表1）； 增加了仪器和设备（见4)； 修改了试剂、标准溶液的配制和标定（见5，1994年版的4）； 修改了试样及试样溶液的制备（见6，1994年版的5.1）； 修改了分析步骤（见7，1994年版的5）； 增加了质量保证和控制（见8）； 增加了试验报告（见9)； 增加了附录A。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口。 本部分起草单位：山东硅元新型材料有限责任公司、国家陶瓷产品质量监督检验中心（江西）、桓 台县环境监测站、山东硅苑新材料科技股份有限公司。 本部分主要起草人：李伦、樊震坤、何晓静、敖敏。 本部分所代替标准版本的历次发布情况： QB/T1967.1-1994、QB/T1967.21995、QB/T1967.4—1995。 I QB/T1967.12017 彩色类陶瓷颜料化学成分分析方法 1范围 本部分规定了彩色类陶瓷颜料中硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、硼、锌、铅、锆、锰、锡、铬、镉、 金、银、锑、硒、钴等元素及氧化物的分析方法。 本部分适用于彩色类陶瓷颜料的化学成分分析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4734一1996陶瓷材料及制品化学分析方法 GB/T4984一2007含锆耐火材料化学分析方法 GB/T66822 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T12810 实验室玻璃仪器、玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T16537一2010陶瓷熔块釉化学分析方法 GB/T21187原子吸收分光光度计 JG630-2007火焰光度计 3一般规定 3.1通则 本部分中的“精确称取”是指精度至0.1mg。分析过程中的“恒重”为处理前后两次之间的质量差 不大于0.2mg。 3.2测定次数、空白试验 3.2.1若对结果有疑义，应在重复性条件下测定2次。 3.2.2若对结果有疑义，应在重复性条件下做空白试验。 3.3结果表述 所得结果应按GB/T8170修约，保留2位小数；当测得元素含量小于0.10%时，结果保留2位有效 数字；如果委托方合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。 3.4分析结果的采用 当分析试样的2个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差值时，且全分析各组分总和在 99.50%～100.50%时，以其算术平均值作为最终分析结果；否则，应按附录A的规定进行追加分析和数 据处理。 表1测定范围及分析值允许差 单位为% 分析项目 含量范围（质量分数） 各元素允许差 ≤10.00 0.15 SiO2 >10.00 0.20 Al203 ≤1.00 0.15 1 QB/T1967.1-2017 表1(续) 单位为% 分析项目 含量范围（质量分数） 各元素允许差 Al203 >1.00 0.20 00'S> 0.20 Fe2Os >5.00 0.25 00s> oro Cao 或Mgo >5,00 0.15 ≤1.00 0.15 K,0或Na20 >1.00 0.20 <3J00 0.15 B203 3.00~20.00 0.20 Zno ≤15.00 0.15 ≤10.00 0.20 PbO或MnO >10.00 0.25 ≤2.00 0.10 ZrO2或Se02 0.20 >2.00 SnO2 0.25 4.00~25.00 00S> 0.10 CdO或Cr203 >5.00 0.20 《3.00 0.15 Au或Ag >3.00 0.20 ≤5.00 0.15 Sb20或Co20 >5.00 0.20 注：当分析值的平均值小于允许差的2倍时，其允许差为该分析值的1/2 仪器和设备 感量0.1mg。 4.1 分析天平： 4.2 容积为30mL的铂、银埚或瓷，容积为75mL铂血及耐火埚。 4.3 自动控温干燥箱。 4.4 高温炉：最高使用温度不应低于1100C，且能自动控温的箱式电炉 4.5 原子吸收光谱仪：符合GB/T21187规定，备有空气乙炔燃烧器及测定元素的空心阴极灯。 4.6分光光度计：符合GB/T9721规定。 4.7 火焰光度计：符合JG630一2007规定。 4.8本部分所用玻璃仪器应符合GB/T12810的规定。 5 试剂、标准溶液的配制和标定 除非另有说明，本部分所用试剂不应低于分析纯，标准溶液的配制和标定所需试剂为基准试剂或优 级纯。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸[1+1]表示1份体积的盐酸与1份体积的水相混合。 2 QB/T1967.1-2017 5.1试剂 5.1.1盐酸（密度1.19g/cm3） 5.1.2 盐酸[1+1]。 硝酸（密度1.42g/cm3） 5.1.3 5.1.4 硝酸[1+1]。 5.1.5 硝酸[1+7]。 5.1.6 硝酸（3%） 5.1.7 硫酸（密度1.84g/cm3） 5.1.8 硫酸[1+1]。 5.1.9 硫酸[2+98]。 5.1.10 硫酸（5%）。 5.1.11 磷酸（密度1.70g/cm3）。 5.1.12 硫磷混合酸：取硫酸（5.1.7）150mL，小心地加入700mL水中，然后加入磷酸（5.1.11） 150mL, 混匀。 5.1.13 氢氟酸（40%）。 5.1.14 氨水（密度0.90g/cm3）。 5.1.15 氨水[1+1]。 5.1.16 氢氧化钠：粒状。 氢氧化钾：粒状。 5.1.17 5.1.18 乙酸钠溶液（40%）。 5.1.19 高氯酸（70%）。 5.1.20 亚硝基红盐溶液（2g/L）：精确称取亚硝基红盐2g，溶于1000mL水中，混匀。 5.1.21 乙醇。 5.1.22 磺基水杨酸溶液（20%）。 5.1.23 氟化铵。 5.1. 24 过硫酸铵。 5.1.25 过氧化氢溶液（30%）。 5.1.26 磷酸氢二钠溶液（200g/L）：精确称取磷酸氢二钠20g，溶于水中（必要时过滤），用水稀释 至100mL，混匀。 5.1.27 六次甲基四胺。 5.1.28 氢氧化钾乙醇溶液（1%）。 5.1.29 硫酸铵（浓）。 5.1.30 硝酸银溶液（10g/L）：精确称取硝酸银1g溶于水中，用水稀释至100mL，混匀，保存于茶 色瓶中。 5.1.31 盐酸羟胺溶液（10%） 铅粒。 5.1. 32 5.1.33 助熔剂：无水碳酸钠与脱水硼砂1：1混合，过20目筛，保存手干燥器血中。 5.1.34 骨灰血：直径40mm，厚30mm。用骨灰（过60-目筛）加适量水，塑压成型，烘干。 5.20.02mo1/L溴酸钾标准溶液的配制 称取溴酸钾3.34g溶于1000mL水中，混匀。 5.30.1mg/mL三氧化二锑标准溶液的配制 精确称取0.3284g酒石酸锑钾（C4H4KOzSb.1/2H20）加入50mL硫酸（5.1.7）溶解，移入1000mL 3