ICS 39.060 QB 分类号：Y88 备案号：57125-2017 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T1134-2017 代替QB/T1134-1991 首饰 银覆盖层厚度的测定 光谱法 Jewellery-Determination of silver coatings-Method of spectrometry 2017-07-01实施 2017-01-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T1134-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替QB/T1134一1991《首饰银覆盖层厚度的测定方法 化学法》。 本标准与QB/T1134一1991相比，除编辑性修改外主要技术差异如下： 修改了标准名称； 修改了测定方法。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。 本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心、北京市食品安全监控中心、北京市首饰质量监督检 验站。 本标准主要起草人：李武军、李素青、李玉鹃、路勇、姜洁、何涛。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： QB/T1134-1991。 QB/T1134-2017 首饰银覆盖层厚度的测定光谱法 1范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪测定首饰银覆盖层厚度的方法。 本标准适用于基体为铜的银覆盖层首饰的银覆盖层厚度的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 QB/T1135首饰金、银覆盖层厚度的测定X射线荧光光谱法 3方法原理 本标准用硫-硝混酸将首饰试样银覆盖层溶解后，取出试样。溶液蒸至近干，稀释定容，用光谱仪 测定试液中银的浓度，计算银的质量，再根据首饰试样的面积求出银覆盖层的平均厚度。 4试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1硫酸：质量分数为98%，不含氯离子。 4.2硝酸：质量分数为65%~68%，不含氯离子。 4.3硝酸：（1+1）。 4.4硝酸：（5+95）。 4.5混合酸：硫酸（4.1）+硝酸（4.2）=19+1。 4.6标准银：纯度在99.99%以上。 4.7银储存溶液：1000μg/mL，称取（500±0.1）mg标准银（4.6），置于100mL烧杯中，加入硝酸 （4.3）40mL，于电炉上低温加热，使其全部溶解至氮氧化物黄烟消失，溶液冷却后在容量瓶中加水定 容至500mL。 4.8银校正溶液：100μg/mL，吸取10.0mL银储存溶液（4.7），置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度。 5仪器 5.1分析天平：感量为0.1mg。 5.2分析光谱仪：宜使用电感耦合等离子体发射光谱仪或原子吸收光谱仪： a）电感耦合等离子体发射光谱仪 具有固定或扫描通道、相关元素的光学分辨率为0.02nm，检测限不低于0.05mg/L，具有背 景校正功能。 检测器为光电倍增管或半导体芯片（CID，CCD）的仪器可用来分析。 b）原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 1）精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最 标准溶液平均吸光度的0.5%； 1 QB/T1134-2017 2）工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，不小于0.8。 5.3千分尺、量规等。 5.4X射线荧光光谱测厚仪 6分析步骤 6.1测定数量 只要可能，至抄用两个相同的样品进行平行测定 6.2面积的测定 用脱脂棉蘸无水乙醇清除试样表面的油污，用干分尺或者量规测定首饰或制品试样面积，精确到 0.1 cm²。 6.3预先测试 采用QB/T1135的方法初步确定银覆盖的厚度，估算样品的定容体积。 6.4样品制备 将试样放在烧杯中，加入10mL混合酸（4.5），低温加热，将首饰银覆盖层全部溶解，取出试样， 用少量去离子水冲洗干净，洗液和原溶液合并。将盛溶液的烧杯加热至出大量自烟，蒸至近干，取下， 冷却，用硝酸（4.4）稀释定容。与试样同时进行空白试验。 6.5工作曲线 移取银校正溶液（4.8）0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.50mL，分别置于50mL 容量瓶中，用硝酸（4.4）稀释至刻度，混匀。在与试样测定相同条件下，用原子吸收光谱仪[5.2b）] 以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐 标绘制工作曲线。 移取银校正溶液（4.8）0mL1.00mL、5.00mL、10.00mL，分别置于一组50mL容量瓶中，用硝 酸（4.4）稀释至刻度，混匀。用电感耦合等离子体发射光谱仪[5.2a）测定测试溶液中银的发射谱线 强度，以银浓度为横坐标，发射谱线为纵坐标绘制工作曲线。 6.6测定 在与试样测定相同条件下，以水调零，测量试样溶液（6.4）的吸光度或发射谱线强度，从工作曲线 上查出相应的银浓度。 7结果计算 7.1 覆盖层银的质量 覆盖层银的质量m以g表示，按公式（1）计算： m=cxVx10- (1) 式中： 样品溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C 样品溶液的定容体积，单位为升（L）。 V 计算结果表示到小数点后4位。 7.2银覆盖层厚度 银覆盖层厚度H以um表示，按公式（2）计算： m H=- x104 (2) p.S 2 QB/T11342017 式中： H 覆盖层平均厚度，单位为微米（um）； 试样覆盖层银的质量，单位为克（g） m 试样覆盖层银的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）： p S 试样测试面积，单位为平方厘米（cm） 计算结果表示到小数点后2位。 7.3允许差 小于10%。 试验报告 8 试验报告应包括以下信息： 样品的鉴制，包括来源、接样日期形状； 使用的标准（包括发布或出版年号） 样品银覆盖层的结果（以足银表示） 如果必要，需有此标准方法的偏差 测试过程中任何异常情况的记录， 测试日期： -完成分析的实验室签章； 实验室负费人及操作人员签名。