ICS 79.060 LY B 70 中华人民共和国林业行业标准 LY/T 2883—2017 人造板及制品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde content of wood-based panels and finishing products-High performance liquid chromatography method 2017-06-05发布 2017-09-01实施 国家林业局 发布 LY/T2883—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省林业厅提出。 本标准由全国人造板标准化技术委员会（SAC/TC198)归口。 浙江方圆检测集团股份有限公司。 本标准主要起草人：于海霞、杨柳、方崇荣、郑洪连、徐漫平、沈卓、杨伟明、唐荣强、庄晓伟、潘、 袁少飞、马轩、郭飞燕、陆军、庄期应。 - LY/T2883—2017 人造板及制品中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了人造板及制品中甲醛含量测定的高效液相色谱法。 本标准适用于人造板及制品穿孔萃取法、干燥器法、气体分析法和气候箱法甲醛吸收液中甲醛含量 的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T17657—2013 人造板及饰面人造板理化性能试验方法 3原理 甲醛与2，4-二硝基苯肼（2，4-dinitrophenylhydrazine，DNPH)在弱酸性环境中反应生成2，4-二 硝基苯踪（反应方程式见图1），用高效液相色谱（配紫外检测器或二级管阵列检测器）测定365nm处吸 光值，得出试样中甲醛含量。 "ON 2ON R' R H+ C=O+ H2N-NH NO2 C-N-NH- NO2+H20 R R 醛、酮类化合物 2，4二硝基苯肼 2，4-二硝基苯腺 图 1 甲醛与2，4-二硝基苯肼在弱酸性环境中反应生成2，4-二硝基苯腺的反应方程式 4试剂 4.1 乙睛：色谱纯。 4.22 2，4-二硝基苯肼：纯度≥99%。 4.3 2，4-二硝基苯肼溶液：称取2，4-二硝基苯肼300mg（4.2），用乙腈溶解并定容至100mL。 4.4 甲醛标准溶液：购买有证标准溶液或自配。 4.5 5水：GB/T6682一2008规定的二级水。 1 LY/T2883—2017 仪器与设备 5.1 天平：精度0.001g。 5.2 恒温水浴振荡器：控温精度土2℃。 5.3 高效液相色谱仪，配紫外-可见光检测器（UV-VIS)或二极管阵列检测器(DAD)。 5.4 膜过滤器：0.45um有机相过滤膜。 5.5 容量瓶：100mL。 5.6 移液管：0.5mL、1mL、2mL、5mL,或有相应刻度的移液枪。 5.7 比色管：10mL。 6 试验方法 6.1 甲醛吸收液制备 6.1.1 穿孔萃取法 按GB/T17657—2013中4.58进行。 6.1.2干燥器法 按GB/T17657—2013中4.59进行。 6.1.3 气候箱法 按GB/T17657—2013中4.60进行。 6.1.4气体分析法 按GB/T17657—2013中4.61进行 6.2 标准曲线 分别取浓度为10.0μg/mL甲醛标准液0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5mL 上塞后混匀，60℃水浴加热20min，冷却后过0.45um滤膜，滤液供液相色谱测定。标准曲线的线性相 关系数应大于0.99。 6.3 样品处理 （4.1)3mL，盖上塞后混匀，60℃水浴加热20min，冷却后过0.45μm滤膜，滤液供液相色谱测定。测试 应在24h内完成。 6.4 空白试样 同样品一起检测分析，若空白试验值大于0.03mg/L，需重新配制溶液。 2 LY/T2883—2017 6.5测定 6.5.1 高效液相色谱分析条件 高效液相色谱分析条件如下： a) 色谱柱：Cls柱（250mmX4.6mm，5μm），或相当的色谱柱； b) 流动相：V（乙腈）：V（水）=65：35； c) 流速：1.0mL/min； d) 检测波长：365nm； e) 进样量：20μL； f) 柱温：35℃。 6.5.2 液相色谱分析 进样后应检查甲醛响应值，响应值应在标准溶液信号响应值的线性范围内，否则需稀释到适合的浓 度再进行测定。测定以保留时间定性，如采用DAD，可结合其光谱吸收图定性，外标法定量 7 结果的计算和表示方法 7.1 穿孔萃取法甲醛含量计算 将6.5测得的甲醛浓度值带人式（1)计算。 (c-c,)×(100+H)×V×F ..(1) mo 式中： E 每100g试件含有甲醛毫克数，单位为毫克每100g（mg/100g）； Ca 样品检测液中的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L)； cb 空白测定液中的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L)； H 试件含水率，%； V 容量瓶体积，V=2L，单位为升（L)； F 甲醛吸收液的稀释倍数； 用于萃取试验的试件质量，单位为克（g）。 mo -张板的甲醛含量是同一张板内2份试件甲醛含量的算术平均值，精确至0.1mg/100g。 7.2 干燥器法甲醛释放量计算 将6.5测得的甲醛浓度值带人式（2)计算。 (ca-cb)×F×1800 C = ..(2) V 式中： 甲醛质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 样品检测液中的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Ca 空白测定液中的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Cb F 甲醛吸收液的稀释倍数； 3