ICS 65.020 LY B 72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T 2863—2017 3,4,5-三甲氧基苯甲酸 3,4,5-Trimethoxybenzoic acid 2017-06-05发布 2017-09-01实施 国家林业局 发布 LY/T 2863—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出， 本标准由全国林化产品标准化技术委员会（SAC/TC558)归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、南京龙源天然多酚合成厂、南京市产 品质量监督检验院、湖南梧雅生物科技股份有限公司、张家界久瑞生物科技有限公司。 本标准主要起草人：汪咏梅、徐曼、张亮亮、徐浩、林东翔、黄嘉玲、王有朝、陈学勇、林红卫 I LY/T2863—2017 3.4.5-三甲氧基苯甲酸 1范围 本标准规定了3，4，5-三甲氧基苯甲酸的分子式、结构式、相对分子质量、技术要求、取样、试验方 法、检验规则以及标志、包装、贮存和运输要求。 本标准适用于以五倍子、工业单宁酸或没食子酸为原料制备的3，4，5-三甲氧基苯甲酸。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 617 化学试剂 」熔点范围测定通用方法 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 3分子式、结构式、相对分子质量 3.15 分子式 Ci. H12 Os 3.2 结构式 OCH: HO OCH: 0 OCH: 3.3 相对分子质量 212.20（按2009年国际相对原子质量） 4 技术要求 4.1 外观 白色结晶粉末。 4.2 技术指标 应符合表1给出的要求。 1 LY/T2863—2017 表1技术指标 指 标 项目 优等品 合格品 含量/% '66 0'66 水分/% 0.5 0.5 熔点/℃ 170~172 168~172 灼烧残渣/% 0.1 0.1 色度（APHA) 50 80 5取样 5.11 取样方法和取样量 取样时以批为单位，每批取样件数按GB/T6678一2003中7.6.1条的规定。采用不锈钢或硬质塑 料制备的取样器分别在袋内3个不同部位取大致相同的试样，将采取的试样混合均匀，以四分法缩分， 取100g。 5.2# 样品贮存 5.2.1 将试样均分装于3只清洁、干燥、具有磨口塞的棕色玻璃瓶内。瓶签上注明厂名、产品名称、产 品批号和取样日期。1瓶供检验用，1瓶作保留样，1瓶备用，保留期限为3个月。 5.2.2本品应密封、避光，贮存在暗处干燥的地方，每次取用时避免长时间与空气接触。 6 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。 6.1 含量的测定 6.1.1 原理：试样用甲醇溶解后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，以外标法定量 6.1.2 试剂或材料如下： a) 34，5-三甲氧基苯甲酸标准样品（有含量定值力）； 甲醇：色谱纯； b) c) 磷酸。 6.1.3 仪器设备如下： a) 高效液相色谱仪：紫外检测器； b) 天平：分度值0.1mg； c) 电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃，精度士1℃。 6.1.4 试验步骤 6.1.4.1 试验溶液的制备如下： a) 试样溶液的制备：准确称取在105℃土1℃烘干至恒重的试样约0.01g，精确到0.0001g。用 甲醇溶解，并精确定容至50mL。 标准样品溶液的制备：称取在105℃土1℃烘干至恒重的3，4，5-三甲氧基苯甲酸标准样品 2 LY/T2863—2017 0.01g，精确到0.0001g，用甲醇溶解，并精确定容至50mL。 6.1.4.2 色谱条件如下： a) 色谱柱：Cls柱（g4.6mm×150mm，5μm）； b) 流动相（体积比）：甲醇：水（含0.1%磷酸）=6：4； c) 进样量：10μL； d) 流速：1mL/min; e) 柱温：40℃； f) 紫外检测器：波长256nm。 6.1.4.3 试验步骤：向液相色谱柱中分别注入标准样品溶液及试样溶液，得到色谱峰面积响应值，以保 留时间定性，以样品溶液峰面积与标准样品溶液峰面积比较进行定量。标准溶液色谱图参见附录A。 6.1.5试验数据处理 含量以干基质量分数X，计，数值以%表示，按式（1)计算： _A×m2×p X1= X 100 ...*( 1 ) A2 m1 式中： X——含量,%; A, 试样溶液峰面积值； A2 标准样品溶液峰面积值； m 2 标准样品的质量，单位为克（g）； p 标准样品的含量； m1 试样的质量，单位为克（g）； 平行测定结果用算术平均值表示，保留至小数点后1位数字。在重复性条件下获得的2次独立测 定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.6%。 6.2 水分的测定 按照GB/T6284的规定进行。水分以质量分数X2计，数值以%表示 在重复性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%。取其算术平均值为测定结果。 6.3熔点的测定 按照GB/T617的规定进行。其中试样应先经研磨后，再在105℃土1℃的条件下干燥2h后进行 测定。 6.4 灼烧残渣的测定 按照GB/T7531的规定进行。 6.5色度的测定 按照GB/T605的规定进行。其中试样的制备按以下规定：称取5.00g样品，精确到0.01g，置于 50mL比色管中，加入无水乙醇50mL，摇勾使其溶解。 7检验规则 7.1# 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验。 3