ICS 67.060 LS B 20 中华人民共和国粮食行业标准 LS/T 6125—2017 粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法 Inspection of grain and oils-Rapid determination of cadmium in grain- Solid sample introduction atomic fluorescence spectrometry method 2017-10-27 发布 2017-12-20实施 国家粮食局 发布 中华人民共和国粮食 行业标准 粮油检验稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法 LS/T6125—2017 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本8 880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2017年12月第一版 2017年12月第一次印刷 * 书号：155066·2-32662定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 LS/T6125—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC270）归口。 本标准起草单位：国家粮食局标准质量中心、北京市粮油食品检验所、湖南粮食质量监测中心、广东 粮食质量监测中心、四川粮食质量监测中心、江西粮食质量监测中心、北京吉天仪器有限公司。 本标准主要起草人：尚艳娥、齐朝富、李辉、梅广、李贵友、潘传荣、彭志兵、王佳雅、丁省立、张燕、 张丹。 I LS/T6125—2017 粮油检验稻米中镐的快速检测 固体进样原子荧光法 1范围 本标准规定了稻米中元素镉的固体进样原子荧光法快速测定的原理、材料、仪器设备、样品制备、测 定、结果计算和精密度。 本标准适用于稻米中镉的测定，方法检出限为0.01ng；当称样量为5mg时，检出限为2μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法 GB/T27404一2008实验室质量控制规范 范食品理化检测 3原理 通过使用多孔碳材料作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导人，并采用在线原子阱捕获电热 蒸出的原子，实现样品中镉与有机体的分离，原子态的镉随后由载气带入非色散原子荧光光度计中，原 子态镉在特制镉空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与待测样品中镉 浓度成正比，与标准系列比较定量。 4材料 注：可以采用镐含量高的大米标准物质或参考物质与镐含量低的大来标准物质或参考物质按比例充分混合制作标 准曲线。 5仪器设备 实验室常规仪器、设备及下列仪器设备： a)[ 固体进样原子荧光光度计"：配空心阴极灯和一次性碳素样品舟，其技术性能参见附录A。 b) 粉碎机：粉碎粒度至试样能够全部通过60目（250μm）筛。 天平：感量为0.1mg。 c) 6样品制备 6.1扦样与分样：按GB/T5491执行。 1）北京吉天仪器有限公司生产的DCD-200型固体进样原子荧光光度计技术指标符合本标准要求。提供此信息 是为了方便本标准的使用者，而不是对该仪器的认可。任何满足附录A要求的仪器均可使用。 1 LS/T61252017 6.2样品处理：稻谷需脱壳制成糙米，取具有代表性的样品50g，粉碎至全部通过60目筛，混匀备用。 7测定 7.1调试固体进样原子荧光光度计 测量前，应调整固体进样原子荧光光度计至最佳状态，参考条件如表1所示。 表1固体进样原子荧光光度计测定参数要求 固体进样装置 原子荧光 气体流量/ 方法程序 时间/s 功率/W 信号采集 元件名称 参数值 (mL/min) 1.灰化 空心阴极灯 Cd (228.8nm) 30 60 No 0 2.灰化 40 100 No 0 灯电流/mA 10~80 光电倍增管负 3.蒸发/捕获 15~30 70~100 No 800 —300～—200 高压/V 4.蒸发/捕获 5 0 No 800 载气流量/ 5.蒸发/捕获 15 0 No 800 600 (mL/min) 6.释放 1 30 Yes 800 7.冷却 5 0 Yes 800 8.蒸发/清除 2~4 200~300 No 800 屏蔽气流量/ 600 9.释放/清除 55 (mL/min) 1 No 800 10.释放/清除 1 0 No 0 7.2标准曲线制作 于仪器进样口，逐一进行测定，以镉质量（m）为横坐标，荧光面积（S）为纵坐标绘制标准曲线，得到的 标准曲线线性系数R应不小于0.995。 7.3样品测定 准确称取3mg～12mg样品，置于仪器样品舟，按仪器使用说明要求进行测定，得到荧光面积（S）， 查标准曲线得到对应镉质量（m）。 8结果计算 镉含量按式(1)计算： mA =X (1) m 式中： X - 试样中镉的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样中镉的质量，单位为纳克（ng）； m- 2 LS/T6125—2017 ——试样的质量，单位为毫克（mg）。 m 计算结果保留2位有效数字。 9 精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测试对象 相互独立进行测试获得的2次独立测试结果的绝对差值大于算术平均值10%的情况不超过5%。