ICS91.120.10 Q 25 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T618—2019 代替JC/T618—2005 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、 硅酸盐和钠离子的化学分析方法 Methods of chemical analysis of thermal insulation materials for leachable chloride, fluoride, silicate, sodium ions 2019-12-24发布 2020-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 JC/T618—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JC/T618一2005《绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐及钠离子的化学分析方法》。 与JC/T618一2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 扩大了范围，增加了浸出液pH的测定（见第1章，2005版第1章）； 提高了试验条件中对分析用水的要求（见第3章，2005版第3章）； 增加了平行试验（见5.4)； 增加了空白试验的描述（见第6章）； 增加了自动电位滴定仪测定氯化物（见7.1.2) 增加了离子色谱法测定氯化物（见7.1.3)； 增加了离子色谱法测定氟化物（见7.2.2)； 增加了浸出液pH的测定方法（见7.5)； 增加了银-硫化银电极的制备方法（见附录B)。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国绝热材料标准化技术委员会(SAC/TC191)归口。 本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京肯特复合材料股份有限公司、国家玻璃 纤维产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李勇、王涛、孙克原、王玲、陈永健、赵吉敏、陆伟明、戴永杰、王小丽、王旭。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： JC/T618—1996、JC/T618—2005。 JC/T 618—2019 绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐和钠离子的 化学分析方法 1范围 本标准规定了绝热材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐、钠离子和浸出液pH测定的试验条件、 试样制备、试液制备、空白试验、测定方法、精密度和试验报告。 本标准适用于矿物棉及其制品、硅酸钙、复合硅酸盐、膨胀珍珠岩、泡沫石棉、泡沫玻璃、气凝胶 绝热制品和保温防火涂料等覆盖奥氏体不锈钢用绝热材料的可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐、钠离子和 浸出液pH的测定，也适用于其他用途绝热材料的可溶出氯化物、氟化物、硅酸盐、钠离子和浸出液pH 的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3试验条件 3.1试样应在无污染的环境中保存和干燥。 3.2所用设备和工具应无氯化物、氟化物、硅酸盐、钠离子和酸碱污染。 3.3分析用水的规格应不低于GB/T6682中所规定的一级水的要求，且氯离子含量小于0.01mg/L；所 用试剂应为分析纯及以上，标准溶液应按GB/T602配制。 4试样制备 4.1采样、制样时应戴上干净的聚乙烯手套，以避免汗渍污染试样。 4.2对散状、毯状纤维材料，用不锈钢镊子(或剪刀)从样品的不同部位抽取；对块状纤维制品，从每 块样品中锯下几小块，然后撕成1.6mm～3.2mm厚的薄片；对硬质绝热材料，如硅酸钙、聚氨酯等，将 样品锯或切成颗粒直径约6.3mm的小块。 4.3取样质量约100g，装入干净的聚乙烯袋或其他合适的容器中防止污染。 4.4潮湿的样品应放置于合适的容器中，避免污染，并于烘箱（100土5)℃（或制造厂家建议的温度)干 燥至恒重（±0.1g）。 5试液制备 JC/T618—2019 5.1称取20.0g试料置于不小于1000mL烧杯中，加入500mL水，并记下烧杯、试料和水的总质量。 搅拌不少于2min，盖上表面血后置于电炉上加热煮沸，并保持（30土5)min。取下迅速冷却，补足500mL 水，搅拌均匀，静置。将浸出液倾出至干燥的聚乙烯瓶中。此为试液A。 5.2对于按5.1搅拌不少于2min仍无法浸润并漂浮在水面上的试样，称取20.0g试料置于不小于 1000mL烧杯中，加入500mL水，并记下烧杯、试料和水的总质量。用多孔压板（不锈钢或有机玻璃） 将样品压至液面以下，置于电炉上加热煮沸，并保持（30土5)min。取下迅速冷却，取出多孔压板，并用 水冲洗（注意总体积不超过500mL），补足500mL水，搅拌均匀，静置。将浸出液倾出至干燥的聚乙烯 瓶中。此为试液A。 5.4当浸出液浑浊影响测定时 一处理： a) 经每分钟不少于1000车 mL，此为试液A； 经0.45μm微孔滤膜或不含氯离子的定量滤纸过滤，滤液不少于200mL， b) 此为试液A。 5.5每个试样按相同的 方法制备不少于两份试液A，用于平行试验的测定， 取平均值作为测定结果。 industr 6空白试验 6.1 空白试液制备 空白试液制备 不加入试料外， 其余步骤与试液A的制备一致。此为空白试液。 6.2 空白试验方法 测定时随同样， 空白试验，试验方法与试液A相同。 material 7 测定方法 7.1 氯化物的测定 7.1.1分光光度法 7.1.1. 1 方法提要 在硝酸介质中，氯离子能定量地置换出硫氰酸汞中的硫氰酸根，硫氰酸根离子与三价铁离子生成有 Buildi 7.1. 1. 2 试剂和仪器 本方法使用试剂和仪器如下： a) 硝酸：1+1： b) 硝酸铁溶液：30g硝酸铁溶于40mL水中，加入60mL（1+1)硝酸； c) 硫氰酸汞溶液：溶解0.5g硫氰酸汞于100mL95%甲醇中，过滤于棕色瓶内；警示一 一硫氰酸 汞剧毒！ 氯标准储备溶液，c（CI）=1.000mg/mL：称取（1648.5±0.1)mg经500℃～600℃灼烧至恒重 d) 的基准氯化钠，溶于水，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。 于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月； 2 JC/T618—2019 e）氯标准溶液，c(CI）=0.100mg/mL：取25.00mL氯标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中； f）可见光分光光度计。 7.1.1.3氯工作曲线的绘制 7.1.1.3.1在七只100mL容量瓶中，加入50mL水，再分别加入0mL、0.050mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液。 7.1.1.3.2各加入3.0mL硝酸、5.00mL硝酸铁溶液和1.00mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至标线，摇匀。 在常温下放置10min，用10mm比色皿，以试剂空白为参比，在波长460nm处测量其吸光度。 7.1.1.3.3以标准比色溶液浓度为横坐标，测得的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7.1.1.4试验步骤 吸取50.00mL试液A，置于100mL容量瓶中，以下按7.1.1.3.2的步骤进行。从工作曲线上查得 试料比色溶液中氯的浓度。 7.1.1.5结果计算 氯化物以氯离子(CI)计，按公式(1)计算： = (1) mx1000xV 式中： 一可溶出氯化物的含量，%； -试料比色溶液中氯离子的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； -空白试验中氯离子的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； C2 Vi一一试料比色溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo- 一一试液A的总体积，单位为毫升(mL)； Vs一一从试液A中移取溶液的体积，单位为毫升(mL)； 试料的质量，单位为克（g）。 - 当氯化物含量の1≥0.10%时，保留至小数点后两位；当0.001%≤1<0.10%时，保留两位有效数 字；当の1<0.001%时，保留一位有效数字。 7.1.2电位滴定法 7.1.2.1方法提要 在酸性的乙醇-水溶液中，以银-硫化银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定 溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。 7.1.2.2试剂和仪器 本方法使用试剂和仪器如下： a) 95%乙醇或无水乙醇； 硝酸钾饱和溶液； c) 硝酸：2+3； 3