ICS 81.040.30 Q 34 JC 中华人民共和国建材行业标准 JC/T2511—2019 高折射率玻璃微珠 Highrefractiveindexglassbeads 2019-05-02发布 2019-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JC/T2511—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国建筑材料联合会提出并归口。 本标准负责起草单位：中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司、明瑞反光材料科技有限公司。 本标准参加起草单位：常州市日月反光材料有限公司、蚌埠产品质量监督检验研究院、安徽环泰新 材料科技有限公司、安徽凯盛基础材料科技有限公司、安徽省包装印刷产品质量监督检验中心 本标准主要起草人：彭寿、马立云、彭程、倪嘉、陈一平、汤庆文、张建平、王芸、凌岩、谢莉萍、 钱学君、王华文、鲍田、徐炜、杨扬、曹欣、金良茂、倪晶晶、康朝霞、张坤。 本标准为首次发布。 I JC/T2511—2019 高折射率玻璃微珠 1范围 本标准规定了高折射率玻璃微珠的术语和定义、分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则以及 标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于反光膜、反光布等反光材料用高折射率玻璃微珠，粒度范围：10μm～120μm。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1347钠钙硅玻璃化学分析方法 GB6675.4玩具安全第4部分：特定元素的迁移 GB/T 6678 化工产品采样通则 GB/T7962.1无色光学玻璃测试方法第1部分：折射率和色散系数 GB/T21782.1 粉末涂料第1部分：筛分法测定粒度分布 GB/T21782.3 粉末涂料第3部分：液体置换比重瓶法测定密度 HG/T3587 电子工业用高纯钛酸锁 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 析晶珠 crystallizationbeads 在偏光下呈现消光现象的玻璃微珠。 3. 2 连体珠 天conjoinedbeads 两颗及以上熔接在一起的玻璃微珠。 3.3 缺陷珠flawbeads 连体珠、不圆珠、析晶统称为缺陷珠。 3. 4 玻璃屑glassdreg 未球化带有棱角的玻璃颗粒。 4分类和标记 4 4.1分类 1 JC/T2511—2019 常用产品的规格按粒度分布宜分为I、II、IⅢI类，见表1。 表1 高折射率玻璃微珠分类 粒度分布 筛上物 筛下物 类别 wt. % wt. % um I 53~90 <10% <10% II 38~75 <10% <10% II 32~45 <10% <10% 4.2 标记 按产品名称、类别的顺序标记。 示例：类别为1类的高折射率玻璃微珠，其标记为： 高折射率玻璃微珠GBW-I 标记中各要素的含义如下： GBW——高折射率玻璃微珠； I一一类别。 5 技术要求 5. 1 外观质量 外观质量应符合表2的规定。 表2 高折射率玻璃微珠的外观质量 序号 项目 要求 试验方法 夹杂物 不允许 6. 3. 1 1 2 结团 不允许 6. 3. 1 3 玻璃屑 小于三颗 6. 3. 2 4 析晶珠 消光的玻璃珠数量与玻璃珠总数比值不大于2% 6. 3. 2 5 缺陷珠 缺陷珠数量与玻璃珠总数比值不大于5% 6. 3. 2 5. 2 理化性能 高折射率玻璃微珠理化性能应符合表3规定。 表3 高折射率玻璃微珠性能 序号 要求 项 目 试验方法 1 氧化钡 ≥37 6. 4. 1 2 成分/% 氧化钛 ≥30 6. 4. 2 3 氧化铁 :00> 6. 4. 3 2 JC/T2511—2019 表3(续) 序号 项目 要求 试验方法 4 粒度分布/μm 应符合表1中的相关规定 6. 5 成珠率/% 5 ≥98 6. 6 9 折射率/nd 1.92~1.94 6. 7 7 密度/(g/cm） 4.0~4.5 6. 8 8 可溶出钡/（mg/kg) ≤1000 6. 9 6 耐酸性 无明显变化 6. 10 6试验方法 测试环境 6.1 测试环境温度宜为(20土5)℃，相对湿度宜为(50土15)%。 6.2取样 按GB/T6678的规定，确定采样单元。采样时，应将采样器垂直插入包装桶中心料层深度的3/4处 采样，样品量应满足重复检测的需求。 6.3外观质量 6.3.1 夹杂物、结团 在自然光下，目测。 6.3.23 玻璃屑、析晶珠、缺陷珠 把适量玻璃微珠样品放在载玻片上，用放大倍数为（40～400)倍的显微镜或投影仪进行观测检查， 被测区域玻璃珠应不少于150颗。 6.4成分 6.4.1氧化锁 6.4.1.1原理 试样用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟，在一定的酸度下以EDTA掩蔽钛、钙等，用硫酸沉淀 。过滤、灼烧后，以混合熔剂熔融硫酸钡和酸不溶残渣，用沸水浸取熔块，过滤、用盐酸溶解熔块后， 再于一定的酸度下加入硫酸使钡生成硫酸钡沉淀，过滤、灼烧、称量，重复灼烧至恒量，称量并计算试 样中钡的含量。 6.4.1.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。试剂材料如下： 硝酸(HNO3，p=1.42g/mL)； b) 高氯酸(HCIO4，p=1.67g/mL)； 3 JC/T2511—2019 氢氟酸(HF，p=1.15g/mL); c) d) 盐酸(HCl，p=1.18g/mL)； e) 乙二胺四乙酸二钠氨性溶液：称取38g乙二胺四乙酸二钠，溶于100mL（1十5)的氨水溶液中； f) 甲基橙指示剂(1g/L)； 氨水(NH3·H203，1+1)； g) h) 盐酸(HCI，1+1)； i) 硫酸(H2SO4，1+9)； j) 硝酸银溶液（10g/L)； k) 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀； 1) 氯化锁：100g/L； 盐酸(HCI，1+3)。 6.4.1.3测定 6.4.1.3.1称取在105℃～110℃下烘干30min的试样0.5g，精度至0.0001g，置于铂皿中，用少量 水润湿，加入5mL硝酸（a），缓慢滴加氢氟酸（c)，低温加热使试料分解；加入10mL高氯酸（b)，加热 溶解并蒸发冒白烟至近干，取下稍冷。加入20mL盐酸（d)，加热溶解盐类。 6.4.1.3.2将试液（6.4.1.3.1)转入400mL烧杯中，加热煮沸。加入50mL乙二胺四乙酸二钠氨性溶液 (e)，加1滴甲基橙指示剂（f），滴加氨水（g）至溶液呈黄色，再用盐酸（h)调至刚为橙色，并过量5mL。 6.4.1.3.3继续加热（6.4.1.3.2)至沸，在不断搅拌下加入20mL硫酸（i)，继续微沸约5min。移置约 80℃水浴上保温30min，取下静置，冷却至室温。 6.4.1.3.4用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液（j）检验）。弃去滤液。 高温炉中灼烧20min。取出稍冷。加入6g混合熔剂（k），搅匀，在800℃的高温炉中熔融10min。取出 稍冷，置于预先盛有80mL热水的400mL烧杯中，加热浸取，用热水将洗净取出。 6.4.1.3.6冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无硫酸根离子（取少量滤液，用盐酸（h） 酸化后煮沸冒泡，再滴加氯化锁（1）检查）。弃去滤液。 6.4.1.3.7用80mL热的盐酸（m）溶解沉淀（6.4.1.3.6)于原烧杯中，于试液中加入20mL乙二胺四乙酸 二钠氨性溶液(e），加1滴甲基橙指示剂(f)，滴加氨水（g)至溶液呈黄色，再用盐酸(h)调至刚为橙色， 过量5mL。 6.4.1.3.8重复6.4.1.3.3至6.4.1.3.4操作。 6.4.1.3.9将沉淀（6.4.1.3.8)连同滤纸移入已恒重的铂埚中，烘干并灰化滤纸后，在800℃～850℃ 高温炉中灼烧30min。取出，在干燥器中冷却至室温。称量，反复灼烧并称量至恒重。 6.4.1.4分析结果的计算 氧化钡的质量分数（のBao)按公式(1)计算： =m×0.6570 x100%.. (1) OBao m 式中： WBao一一氧化钡的质量分数，%； m1一一灼烧后沉淀的质量，单位为克（g)； 0.6570一-硫酸锁对氧化锁的换算系数； m一一试样质量，单位为克(g)。 4 JC/T25112019 6.4.2氧化钛 按HG/T3587规定的方法进行。 6.4.3氧化铁 按GB/T1347规定的方法进行。 6.5粒度分布 按GB/T21782.1规定的方法进行。 6.6成珠率 将适量玻璃微珠均匀平摊在透明载玻片上，在（40～400)倍的显微镜下将试样放大，确保一个视野 范围内微珠数量不少于150颗。在反射光和透射光对比下，分别观察圆珠和不圆珠的数量，进行两次上 述试验，取得两组数平均值。 按公式(2)计算成珠率N(精确到0.1%)： G/ G, + D,Y + + D,Y /YG, x100% (2) 2 式中： N一一成珠率，% G1、G2一一第一次、第二次分别观察到的圆玻璃珠数量，单位为个： D1、D2一一第一次、第二次分别观察到的不圆玻璃珠数量，单位为个。 6.7折射率 按GB/T7962.1规定的方法进行。 6.8密度 按GB/T21782.3规定的方法进行。 可溶出锁 6. 9 6.9.1称取5g试样，精度至0.0001g。 6.9.2将样品放入烧杯中，加入0.07mo1/L盐酸溶液100mL浸没样品；将容器盖上，避光，在温度（37 ±2)℃下放置2h。 6.9.3使用滤纸（滤膜过滤器）将混合物中的可见固