ICS71.080.10 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T17982015 工业用1一已烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 1-Hexene for industrial useDetermination of purity and hydrocarbon impurities —Gas chromatographic method 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1798—2015 本标准依据GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司。 本标准主要起草人：彭金瑞、车金风、张玉祥、于洪、申海霞 本标准为首次发布。 SH/T1798—2015 工业用1一已烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-已烯纯度和烃类杂质的方法。 本标准适用于纯度不低于97.0%（质量分数）以及正已烷、3-已烯、2-已烯、2-甲基-1-戊烯等 烃类杂质含量不低于0.005%（质量分数）的工业用1-已烯的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT） GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判断 3方法提要 在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析，使试样中的各组分得到分离，采用氢 火焰离子化检测器（FID）进行检测。以面积归-一化法定量。 当样品中含有2-甲基-1-戊烯杂质时，该杂质与1-已烯在色谱条件1下不能分离，需采用色谱条 件2对该杂质进行分离和定量，并将其从色谱条件1测得的1-已烯中扣除。 4试剂和材料 4.1标准试剂：纯度应不低于98.0%（质量分数）。 4.1.13-甲基-1-戊烯； 4.1.24-甲基-反-2-戊烯； 4.1.32-甲基-1-戊烯； 4.1.4正已烷； 4.1.5反式-3-已烯； 4.1.6顺式-3-已烯； 4.1.7反式-2-已烯； 4.1.8顺式-2-已烯； 4.1.92，3-二甲基-2-丁烯； 4.1.10甲基环戊烯。 4.2载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 SH/T1798-2015 4.3 燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.4J 助燃气：空气，应干燥和净化。 5仪器与设备 5.1气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本方法所规定的最低测定含量的组分所 产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而且，仪器的动态线性范围必须满足定量要求。 5.2色谱柱 本方法推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能达到同等分离效果和分 析精度的其它色谱柱也可使用。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱条件 色谱条件1* 色谱条件2b 色谱柱 聚甲基硅氧烷 三氧化二铝 柱长/m 60 100 柱内径/mm 0. 32 0. 32 固定相厚度/μm 1. 0 8. 0 载气（Nz）流量/（mL/min） 0. 7 2. 3 柱温/℃ 30 163 汽化室温度/℃ 280 280 检测器温度/℃ 300 300 进样量/μL 0. 2 0. 1 分流比 80 : 1 85 : 1 "在色谱条件1下，1-己烯与2-甲基-1-戊烯不能分离。 b色谱条件2仅用于测定1-已烯中的2-甲基-1-戊烯。 pA: 16 15.5 15 14.5 14 13.5 13 12.5 12 10 15 20 25 30 35 40 45 min 1—C2；2-C4；3-3-甲基-1-戊烯；4—4-甲基-反-2-戊烯；5—1-己烯+2-甲基-1-戊烯；6—正已烷； 7反式-3-己烯；8—顺式-3-己烯；9—反式-2-已烯；10—顺式-2-已烯；11-—2，3—二甲基—2—丁烯； 12一甲基环戊烯 图1 聚甲基硅氧烷色谱柱上的典型色谱图 2 SH/T 1798—2015 pA j 22 20 18 16] 14 5 10 15 20 25 30 min 图2三氧化二铝色谱柱上的典型色谱图 5.3记录装置 积分仪或色谱工作站。 5.4进样装置 微量注射器，5μL。 6采样 按照CB/T3723和GB/T6680规定的要求采取样品。 7 分析步骤 7.1i 设定操作条件 按照仪器使用说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1的操作条件，待仪器稳定 后即可开始测定。 7.2组分定性 待仪器达到表1的条件后，在相同条件下分析标样（4.1）及试样，根据色谱保留时间定性，或采 用气相色谱-质谱联用仪定性。 7.3试样测定 用微量注射器（5.4）将试样注入色谱仪，并测量所有组分的色谱峰面积。 8分析结果的表述 8.1计算 8.1.1样品中各组分的含量w；，以%（质量分数）计，按式（1）计算： A; × 100 w, : (1) EA. 3 SH/T 1798—2015 式中： A,—按色谱条件1测得的组分i的峰面积。 8.1.2样品中2-甲基-1-戊烯的含量w1，以%（质量分数）计，按式（2）计算： A × 100 (2) W1 ZA: 式中： A——按色谱条件2测得的2-甲基-1-戊烯的峰面积； A.一按色谱条件2测得的组分i的峰面积。 8.1.31-已烯的纯度w，以%（质量分数）计，按式（3）计算： w=Wo-w, (3) 式中： Wo 按色谱条件1测得的试样中1-已烯+2-甲基-1-戊烯的含量，%（质量分数）； 按色谱条件2测得的试样中2-甲基-1-戊烯的含量，%（质量分数）。 8.2结果的表示 对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修 约。纯度精确至0.01%（质量分数），杂质的含量精确至0.001%（质量分数）。 9重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2的重复性限（r），以大于重复性 限（r）的情况不超过5%为前提。 表2重复性限（r) 组 分 含量/%（质量分数） 重复性限（r） 1-己烯 ≥97. 0 0. 04% 0.005≤w;≤0.05 平均值的15% 烃类杂质 w;>0. 05 平均值的10% 10报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。 b）本标准编号。 c）分析结果。 d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。 e）分析人员的姓名及分析日期等。 SH/T 1798—2015 中华人民共和国石油化工 行业标准 工业用1-已烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 SH/T1798—2015 * 中国石化出版社出版发行 地址：北京市东城区安定门外大街58号 邮编：100011电话：（010）84271850 石化标准编辑部电话：（010）84289937 读者服务部电话：（010）84289974 http:/www.sinopec-press.com E-mail:[email protected] 北京艾普海德印刷有限公司印刷 版权专有不得翻印 开本880×12301/16 印张0.75字数11千字 2015年9月第1版 2015年9月第1次印刷 * 书号：155114·1076 定价：25.00元