ICS 71. 080. 60 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1796—2015 工业用三乙二醇纯度与杂质的测定 气相色谱法 Triethylene glycol for industrial use-Determination of purity and impurities -Gas chromatographic method 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 17962015 前言 本标准依据GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本标准主要起草人：郭一丹、李继文。 本标准为首次发布。 SH/T1796—2015 工业用三乙二醇纯度与杂质的测定 气相色谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用三乙二醇的纯度和杂质含量。 1.2本标准适用于三乙二醇含量不低于80.0%（质量分数），乙二醇、二乙二醇杂质含量不低于 0.01%（质量分数）、四乙二醇杂质含量不低于0.02%（质量分数）样品的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 CGB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT） GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008，ISO 760:1978，NEQ) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使试样中的各组分得到分离，用氢火焰离子化 检测器（FID）检测。采用校正面积归一法定量。 4试剂与材料 4.1载气 氮气：纯度应不低于99.99%（体积分数），应干燥、净化。 4.2辅助气 4.2.1氢气：纯度应不低于99.99%（体积分数），应干燥、净化。 4.2.2空气：应干燥、净化。 4.3三乙二醇 选择纯度不低于99%（质量分数）商品三乙二醇，进行减压蒸馏提纯，收集中间30%（体积分 1 SH/T1796—2015 数）的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行分析，应检不出二乙二醇和四乙二醇，否则应扣除 本底。 4.4乙二醇 纯度应不低于99%（ （质量分数）。 4.5二乙二醇 纯度应不低手99% （质量分数） 4.6 四乙≠醇 纯度应不低于99%（质量分数） 5仪器与设备 5. 1 气相色谱仪 配置有分流装置及氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定 浓度下待测组份所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 色谱椎 5. 2 本方法推荐采用的色谱柱及典型操作条件见表1。典型的色谱图见图、图2。能达到同等分离程 度的其他色谱柱和色谱操作条件亦可使用。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱类型 聚乙二醇-20M 柱长/m 15 30 柱内径/mm 0/53 0/32 固定液膜厚度/um 1.2 0. 25 载气流量（mL/mlh） 2. 0 1.0 柱温 初温/℃ 70 100 初温保持时间/min 0.05 0. 05/ 升温速率/（C/min） 25 终温/℃ 230 /200 终温保持时间/min 18 20 汽化室温度/℃ 320 检测器温度/℃ 320/ 分流比 10 : 1 50 : 1 进样量/μL 2 SH/T1796—2015 6采样 按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定采取样品。 7测定步骤 7.1设定操作条件 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待 仪器稳定后即可开始测定。 7.2标样的配制 在100mL容量瓶中加人约23g三乙二醇（4.3），再分别加人适量的杂质组分，包括乙二醇 （4.4）、二乙二醇（4.5）、四乙二醇（4.6）至容量瓶，称准至0.0001g，充分混匀。所配制的各组分 含量应与待测试样相近。 7.3校正因子的测定 在推荐的色谱分析条件下，将上述标样注入色谱仪，重复测定三次，以获得各组分的峰面积。用 于校正因子计算。 7.4试样测定 在规定的条件下，用微量注射器或自动进样器向色谱仪中注人适量三乙二醇样品，进行分离测定， 记录色谱图，并由此得到待测试样中的三乙二醇和杂质的峰面积值。 8分析结果的表述 8.1计算 8.1.1各组分相对于三乙二醇的质量校正因子f，按式（1）计算。 m; ×A. (1) m, ×Ais 式中： m一标样中组分i的质量，g； A一标样中三乙二醇的峰面积； m。一标样中三乙二醇的质量，g； As——标样中组分i的峰面积。 8.1.2三乙二醇及其杂质组分的含量w；，以%（质量分数）计，按式（2）计算。 f ×A; ×(100-w") (2) W; = Z(f ×A) 式中： f一一三乙二醇或杂质讠的相对质量校正因子； A：一试样中三乙二醇或杂质i的峰面积。 4 SH/T1796-2015 一用其他方法测定的水分、酸度、灰分等杂质的总量，%（质量分数）。 注：出现未知组分时，以保留时间相近组分的相对质量校正因子计算。 8.2结果的表示 对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，并按GB/T8170的规定进行 修约，纯度精确至0.01%（质量分数），杂质精确至0.01%（质量分数）。 9重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于下列的重复性限（r），以大于重复性 限（r）的情况不超过5%为前提： 表2 重复性限(r) 组分 浓度范围（质量分数） 重复性限r 乙二醇、二乙二醇 0.01%~0. 1% 平均值的15% 大于0.1% 平均值的10% 四乙二醇 0.02%~2% 平均值的15% 三乙二醇 80%~100% 0. 2% 10报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。