ICS 71. 080. 99 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1793—2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 Cracking C, for industrial useDetermination of components Gas chromatographic method 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1793—2015 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。 本标准主要起草人：邵强、史春保、丁大喜。 本标准为首次发布。 SH/T 1793—2015 工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法 警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、 、萘等组分含量。 本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于0.01%（质量分数）组分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（CB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT） CB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪，各组分在色谱 柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。 4试剂与材料 4.1载气 氮气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气 氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3辅助气 氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。 4.4助燃气 空气：应充分干燥和净化。 1 SH/T 1793—2015 4.5 标准试剂 纯度应不低于99.0%（质量分数）。 4.5.1甲苯。 4.5.2 乙苯。 4.5.3 对二甲苯。 4.5.4 间二甲苯。 4.5.5 邻二甲苯。 4.5.6 α-甲基苯乙烯。 4. 5.7 间甲基苯乙烯。 4.5.8 对甲基苯乙烯。 4.5.9 邻甲基苯乙烯。 4.5.10 β-甲基苯乙烯。 4.5.11 。 4.5.12 茶。 4.5.13 α-甲基萘。 4.5.14 β-甲基萘。 注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。 5 仪器和设备 5. 1 气相色谱仪 配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对0.01%（质量分 数）杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5. 2 色谱柱 本标准推荐的色谱柱和典型色谱条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能达到同等分离效果的其 他色谱柱和色谱条件亦可使用。 表1推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 柱1 柱2 柱管材质 熔融石英 固定相 100%聚甲基硅氧烷 柱长/m 100 60 柱内径/mm 0. 25 0. 25 液膜厚度/μm 0. 5 1. 0 载气 N,或He 载气流量/（mL/min） 1. 0 柱温 初始温度/℃ 100 100 初始时间/min 15 8 2 SH/T1793-2015 表1(续) -阶升温速率/（℃/min） 5 5 一阶终温/℃ 180 180 保持时间/min 2 2 二阶升温速率/（℃/min） 20 20 二阶终温/℃ 220 220 终温保持时间/min 30 25 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 进样量/μL 0. 4 分流比 100 : 1 注：若样品中含有重组分，分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出。 5. 3 进样系统 微量注射器（5μL）或自动进样器。 5. 4 4记录装置 积分仪或色谱工作站。 6 采样 按GB/T3723和CB/T6680规定的安全与技术要求采样。 7 分析步骤 7.1 设定操作条件 根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪 器稳定后即可开始测定。 7.2组分的定性 在相同条件下分析试样及标样（4.5），根据色谱保留时间进行定性，或采用气相色谱-质谱联用仪 定性。 7.3试样的测定 在相同色谱条件下，将适量裂解碳九试样注人色谱仪，测量裂解碳九各组分的色谱峰面积。 7.4计算 工业用裂解碳九各组分含量w，以%（质量分数）计，按式（1）计算： A; w; = x100 (1) A; 式中： 一工业用裂解碳九中组分i的峰面积。 A; 3 SH/T1793—2015 8分析结果的表述 对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170规定进行数据 修约。裂解碳九各组分含量精确至0.01%（质量分数）。 9重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2所列重复性限（r），以大于重复性 限（r）的情况不超过5%为前提。 表2重 复 性 限 (r) 组分含量/%（质量分数） 重复性限() 10,≤ 1. 00 平均值的10% w,> 1. 00 平均值的5% 注：重复性限（r）仅适用于碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、、蔡。 10报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准的编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。 11 M 28 13 45 5 8 9 10 15 16 20 30 40 50 10 1—环戊二烯；2—甲苯；3乙苯；4—对二甲苯+间二甲苯；5—苯乙烯；6—邻二甲苯；7—α-甲基苯乙烯； 8—间甲基苯乙烯；9—对甲基苯乙烯；10邻甲基苯乙烯；11一双环戊二烯（DCPD)；12—β-甲基苯乙烯； 13—；14—萘；15—β-甲基萘；16—Q-甲基茶 图1 色谱柱1典型操作条件下裂解碳九色谱图 4 SH/T1793—2015 11 22 23 35 8910 516 40 10 20 30 1一环戊二烯；2—甲苯；3—乙苯；4一对二甲苯+间二甲苯；5—苯乙烯；6—邻二甲苯；7一α-甲基苯乙烯； 8-间甲基苯乙烯；9—对甲基苯乙烯；10—邻甲基苯乙烯；11双环戊二烯（DCPD)；12—βB-甲基苯乙烯； 13—；14—茶；15—β-甲基萘；16—α-甲基萘 图2 色谱柱2典型操作条件下裂解碳九色谱图