ICS71.080.10 SH G17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1790—2015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 Cracking C, fraction for industrial use-Determination of hydrocarbon components-Gas chromatographicmethod 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1790—2015 前言 本标准按照CGB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。 本标准主要起草人：戴卫海、董宁、陈洪德、朱瑶婺、江若平、徐惠珍、黄永凯、夏延锋。 本标准首次发布。 I SH/T17902015 工业用裂解碳五中烃类组分的测定 气相色谱法 警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用裂解碳五中各烃类组分的含量。 本标准适用于裂解碳五组分含量的测定，其最小检测浓度为0.01%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，IDT） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1142 工业用裂解碳四液态采样法 3方法提要 在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪，使各组分分离，用氢火焰检测器（FID）检测， 记录各组分的峰面积，用面积归一化法计算试样中各烃类组分的含量。 4试剂与材料 4.1标准试剂：正丁烷、3-甲基-1-丁烯、异戊烷、2-丁炔、正戊烷、异戊二烯、反-2-戊烯、1-戊 炔、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、反-1,3-戊二烯、顺-1,3-戊二烯、环戊烷、甲基环戊烷、苯、甲 苯、双环戊二烯。上述化合物可以用来组分定性，验证柱分离，或测量检测器的响应，试剂的纯度不 低于95%（质量分数）。 4.2氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3 氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.4 空气：经5A分子筛净化的压缩空气。 5仪器 5.1气相色谱仪 气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器（FID），该色谱仪对试样中0.01%（质量分数）的组分所 产生的峰高应至少大于噪声的两倍，仪器的动态线性范围应满足定量要求。 SH/T1790—2015 5.2色谱柱 也可使用。 表1色谱柱及典型的仪器参数 色谱条件 条件1 条件2″ 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷柱 100%二甲基聚硅氧烷柱 长度/m 60 50 内径/mm 0.25 0.20 液膜厚度 1.0 0.5 Lm 进样口温 度/℃ 180 180 检测器 250 250 柱温 初始温度/℃ 25 35 初始温度保持时间/min 15 10 阶升温速率/（℃/min） 15 0.5 180 41 阶柱温保特时间/min 12 0 阶升温速率/（℃/min） 8 阶柱温 180 阶柱温保持时间/min 0 升温速 率/（℃/min） 阶 2 阶柱温℃ 192 三阶柱温保持时间/min 四阶升温速率/ (℃/min) 最终温度/℃ 180 210 最终温度保持时间（min 12 2 载气（N） 流速（mlmin） 0.6 0. 4 进样量/μuL 微量注射针0.4/液体进样阀1.0 微量注射针0.4/液体进样阀1.0 分流比 100:1 100: ：按条件2，环成二烯和顺-，3-戊二烯难以分离。 5.3 记录装置 5.4 进样装置 5.4.1 微量注射器：10μL。 5.4.2 液体进样阀：定量环体积为1.0μL。 2 SH/T1790—2015 表2试样中各烃类组分的典型保留时间 条件1 条件2 条件1 条件2 序号 组分名称 保留时间 保留时间 序号 组分名称 保留时间 保留时间 min min min min. 异丁烯+1-丁烯 10.084 7. 401 25 环戊二烯 20.289 11.499 1，3-丁二烯 10.226 7.465 26 顺-1，3-戊二烯 20.447 3 正丁烷 10.432 7.572 27 2，2-二甲基丁烷 20.606 11.606 4 1-丁烯-3-炔 10.555 7. 621 28 1,2-戊二烯 20.983 11.707 5 反-2-丁烯 10.801 7. 721 29 2，3-戊二烯 21.953 12. 074 6 1-丁炔 10.938 7. 768 30 戊烯炔异构 22.089 12.158 7 顺-2-丁烯 11.398 7.967 31 环戊烯 23.141 12.590 8 1，2-丁二烯 12.448 8.392 32 3-甲基-1-戊烯 23.762 12.773 3-甲基-1-丁烯 13.101 8. 661 33 4-甲基-1-戊烯 23.987 12.875 9 10 3-甲基-1-丁炔 14. 087 9. 061 34a 环戊烷 24.977 13.287 11 异戊烷 14.322 9.141 35 2，3-二甲基丁烷 25.295 13.415 4-甲基-2-戊烯+2， 12 1，4-戊二烯 14.508 9. 204 36 25.460 13.497 3-二甲基-1-丁烯 13 2-丁炔 15.123 9. 446 37 2-甲基戊烷 25.917 13.628 14 1-戊烯 15.470 9.593 38 2-甲基-1，4-戊二烯 26.164 13.765 15 2-甲基-1-丁烯 16. 072 9.826 39 3-甲基-1，4-戊二烯 26.500 13.961 16 正戊烷 16.530 10.000 40 1，5-己二烯 26.758 14.178 17 异戊二烯 16.964 10. 181 3-甲基戊烷 27.930 14.685 41 18 反-2-戊烯 17.263 10.283 42 正已烷 28. 785 16. 110 19 1-戊烯-3-炔 17.422 10.398 43 甲基环戊烷 30.507 18.770 20 1-戊炔 17.903 10.525 44 苯 31.774 21.593 21 顺-2-戊烯 18.092 10.612 45 甲苯 35.694 23.077 22 2-甲基-2-丁烯 18.645 10.825 46 烃基降冰片烯 41.497 42.093 23 反-1，3-戊二烯 18.926 10.930 47 双环戊二烯 42.446 43. 364 24 戊烯炔异构 19.510 11.133 “环戊烷以后的未知峰都计为碳六及碳六以上。 4 SH/T1790—2015 PA 450- 400 350- 300 250- 200 150- 100- 50- 10 15 40 min 图1条件1典型色谱图（各峰号的组分名称见表2） 1000 1000 900 006 800 800 700 700 600 600 500 500 400 400 47-A 394041424344 300 300 200 200 100 100 分钟 图2条件2典型色谱图（各峰号的组分名称见表2）