ICS 71. 080. 10 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1782—2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的 测定气相色谱法 Isoprene for industrial use-Determination of purity and hydrocarbon impurities -Gas chromatographic method 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 17822015 前言 本标准按照GB/T1.1—一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石化上海石油化工股份有限公司。 本标准主要起草人：董宁、戴卫海、朱瑶、徐惠珍、陈慧丽、王正方、项雄琪、王娇。 本标准为首次发布。 SH/T1782—2015 工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定 气相色谱法 警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健 康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量。 本标准适用于工业用异戊二烯纯度和烃类杂质含量的测定，其杂质最低检测浓度为0.005%（质量 分数)。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165:1976，IDT） GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T0246 轻质石油产品中水含量测定法（电量法） 3方法提要 在本标准规定的条件下，将适量试样注入色谱仪，使各待测组分在色谱柱中被有效分离，用氢火 焰离子化检测器（FID）检测，以面积归一化法定量。 4试剂和材料 4.1氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3空气：经5A分子筛净化的压缩空气。 5仪器 5.1气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器（FID）并能按表1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪，该色谱仪对试样 中0.005%（质量分数）的组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围必须满足定 量要求。 SH/T 1782—2015 5.2色谱柱 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1典型色谱图见图1及图2。其他能达到同等分离程度 的色谱柱和操作条件也可使用。 表1推荐色谱柱及典型的操作条件 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷柱 柱长/m 50 柱内径/mm 0.20 0. 33 液膜厚度/um 载气（N 流速/《赢/min） 0. 5 柱温 初始温度/℃ 20 保持时间/min 10 升温速率/m(/min) 15 最终温度℃ 180 终温保持时间/min 8 汽化室温度 180 检测器温度/% 250 进样量/L 0. 4 分流比 I: 001 25 20 33 8.5 9.5 /23 23/5 9 min 1-2-丁炔；2—2-甲基-丁烯-3-炔；3-异戊二烯；4—反-2-戊烯；51-戊烯-3-炔；6/1-戊炔；7-顺-2-戊烯； 8一2-甲基-2-下烯；9环戊三烯；10一顺-1,3-戊二烯；11一异戊烯二聚物 图1 化学级异戊二烯典型色谱图 2 SH/T 1782—2015 45 40J 35 30J 25% 23 min 8 10 11 异戊二烯：2—反-2-戊烯；3—顺-2-戊烯；4—2-甲基-2-丁烯；5—异戊二烯二聚物 1号 图2聚合级异戊二烯典型色谱图 5.3 记录装置 . 积分仪或色谱工作站。 5.4 进样装置 10μL微量注射器进样，推荐使用自动进样器进样 6 采样 按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。取样瓶应耐压、密闭。 7 测定步骤 7.1设定操作条件 根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱后调节仪器至表1所亲的操作条件，待仪器 稳定后即可开始测定。 7.2试样测定 用微量注射器（5.4）/向色谱仪中注人异戊二烯样品，测量所有烃类组分的峰面积。 8分析结果的表述 8.1计算 样品中待测组分的含量w按式（1）计算。 SH/T17822015 A; (100.00-w) W; (1) ZA: 式中： -试样中i组分的含量，单位为%（质量分数）； A一试样中i组分的峰面积； ZA:—试样中各组分的峰面积之和； Ws——按SH/T0246或CB/T6283测得的试样中水分的含量，单位为%（质量分数）。 8.2结果的表示 对于任一试样，各组分的含量以两次平行测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170 的规定进行修约，纯度应精确至0.01%（质量分数），烃类杂质应精确至0.001%（质量分数）。 9重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应大于表2中的重复性限（r），以大于重复 性限（r）的情况不超过5%为前提： 表2重复性限(r) 组分 含量/%（质量分数） 重复性限（r) 异戊二烯 ≥98.00 0.10%（质量分数） 平均值的15% ≤0. 020 烃类杂质 >0. 020 平均值的10% 10报告 报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。