ICS 71.080.15 SH G 17 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1766.22018 代替SH/T1766.2—2008 石油间二甲苯 第2部分：纯度及 烃类杂质的测定 气相色谱法 Petroleum m-xylene-Part 2:Determination of purity and hydrocarbon impuritiesGas chromatography 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1766.2—2018 前言 SH/T1766分为如下几部分： SH/T1766.1石油间二甲苯第1部分：规格； SH/T1766.2石油间二甲苯第2部分：纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法。 本部分为SH/T1766的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SH/T1766.2--2008《石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》。 本部分与SH/T1766.2—2008相比主要变化如下： 修改了标准名称； 增加了校正面积归一化法及相关内容（见3.2、7.2）； 删除了外标法及相关内容（见2008版的第3章、5.2、第9章、10.2)； 修改了毛细管色谱柱规格及典型色谱操作条件，删除了60m×0.25mm×0.5μm色谱柱及相关 内容（见5.2，2008版的5.2）； 修改了重复性限，增加了再现性限（见9.2，2008版的第12章）； 增加了质量保证和控制（见第10章）； 修改了相关章节的标题（见第3、6、9、11章）。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本部分主要起草人：唐琦民、李继文、王川。 本部分历次版本发布情况为： SH/T1766.2—2008。 1 SH/T 1766.2—2018 石油间二甲苯第2部分：纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 警示：本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本部分规定了用气相色谱法测定石油间二甲苯的纯度及其烃类杂质含量。 本部分适用于测定纯度不低于99.0%（质量分数）的石油间二甲苯，对非芳烃、苯、甲苯、乙苯、 对二甲苯、邻二甲苯、正丙苯和异丙苯等烃类杂质的检测范围为0.001%~1.000%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 ）数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 3.1内标法 在试样中加入一定量的内标物，混匀。在规定条件下，将适量含内标物的试样注人配置氢火焰离 子化检测器（FID）的色谱仪。间二甲苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物 的峰面积，以内标法计算每个杂质的含量。间二甲苯的纯度以100.00%减去杂质总量计算。 3.2校正面积归一化法 在本部分规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。间二甲苯与 各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积。根据有效碳数校正面积归一化法计算间 二甲苯纯度及各杂质的含量。 4试剂与材料 4.1载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2辅助气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3氢气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.4空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 1 SH/T1766.2—2018 警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。 4.5标准试剂 供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：间二甲苯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯 异丙苯、正丙苯和正壬烷等。其中间二甲苯用作配制标样的基体，纯度不低于99.5%（质量分数），所 含的杂质应不影响校正因子的准确度，其他标准物质的纯度不低于99%（质量分数）。市售有证标准溶 液也可使用。 4.6 内标物 内标物为正十一烷，纯度不低于99%（质量分数），符合分析要求的其他化合物也可作为内标物。 警示：上述物质均为易燃或有毒的液体，使用时注意安全 5仪器设备 5.1气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器。对本部分所 规定的最低测 定浓度下的烃类组分所产生的峰高应至少大 于噪声的两倍。采用校正面积归一 范围满足定量要求。 化法定量日 动态线性 5.2 色谱柱 推荐的色谱条件及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能满足分离要求的其他色谱柱和色谱 条件也可使用。 表1 推荐的色谱条件及典型操作条件 色谱柱 键合 交联）聚乙二醇 柱长/ 60 柱内径/ 0. 32 液膜厚度 0.50 柱温/ 80 汽化室温 220 检测器温 220 载气流量/（mL 1. 5 进样量 0. 4 分流比 100:1 5.3记录装置 色谱工作站或积分仪。 5.4进样装置 10μL微量注射器进样或液体自动进样器。 5.5容量瓶 50mL。 2 SH/T 1766.2—2018 5.6天平 感量0.0001g。 5.7微量注射器 50μL。 6样品 按CB/T3723、CB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样羊品。 4 42 J 40- 38 36 34 32 30 28 26 2.5 5 7.5 10 12.5 17.5 20 22.5 min 1一正壬烷（非芳烃）：2- 烷（ 内标）：5-乙 苯；6一对二甲苯； 7一间二甲苯 ：8—异丙苯：9 二甲苯 10一正丙两 图 11 典型色谱图 试验步骤 7.1 仪器准备 按照仪器说明书，在色谱仅 荐的操作条件进行调节仪器， 待仪器稳定后即可开始测试。 7.2内标法 7.2.1 校准混合物的配制 用称量法配制间二甲苯基体与杂质组分的校准混合物，每个组分的称量均应精确至0.0001g， 7.2.1.1 计算每个杂质的含量，应精确至0.0001%。所配制的校准混合物中间二甲苯纯度和杂质含量均应与待 测试样相近（可分步稀释），校准混合物的体积大于50mL。 3 SH/T 1766.2—2018 7.2.1.2将上述校准混合物，注人50mL容量瓶中并至刻度，用微量注射器精确吸取30μL（或适量） 内标物注人该容量瓶中，并混匀。取正十一烷的密度（25℃时）为0.740g/cm和间二甲苯的密度 （25℃时）为0.860g/cm"计算，当内标物加入量为30uL时，该溶液的内标物含量为0.0516%（质量分 数)。 7.2.1.3再取间二甲苯基体于50mL容量瓶中并至刻度，按7.2.1.2相应步骤加入内标物，以供测定 间二甲苯基体中相应杂质与内标物峰面积比率使用。 7.2.2校正因子的测定 7.2.2.1在表1推荐的色谱条件下，取适量含内标物的校准混合物（7.2.1.2）和含内标物的间二甲 苯基体（7.2.1.3）分别注人色谱仪中，重复测定三次，测量内标物和各杂质的色谱峰面积。 7.2.2.2每个杂质相对于正十一烷（内标物）的质量校正因子（f）按式（1）计算，应精确至 0.001。取三次测定的平均值（f）作为校正因子，重复测定的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。 W; f.= (1) (A, Aa) 式中： -校准混合物中杂质i的含量，%（质量分数）； w,- -内标物含量，%（质量分数）； w, 校准混合物中杂质i的峰面积； 间二甲苯基体中杂质讠的峰面积； Aa A, 校准混合物中内标物峰面积； Ab 间二甲苯基体中内标物的峰面积。 7.2.3试样测定 7.2.3.1# 按照7.2.1.3相应的步骤配制含有内标物的待测试样溶液，并充分混匀。 7.2.3.2根据色谱仪的操作条件，将适量含内标物的试样（7.2.3.1）注人色谱仪。测量除间二甲苯 外的所有杂质的峰面积。其中非芳烃组分应求和并记录其总面积。 7.2.4纯度及杂质的计算 7.2.4.1每个杂质的含量（w）按式（2）计算，以%（质量分数）表示。其中，非芳烃使用正王 烷的校正因子，碳九或碳九以上芳烃组分使用异丙苯的校正因子。 fxA',Xw (2) A'. 式中： w'—试样中内标物的质量分数，%（质量分数）。 A"——试样中杂质组分i的峰面积； A"—试样中内标物的峰面积； f——杂质i相对于正十一烷（内标物）的质量校正因子。 7.2.4.2间二甲苯纯度（P）按式（3）计算，以%（质量分数）表示： P= 100. 00 - Zwl (3) 式中： 4